[发明专利]一种二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法有效
申请号: | 201810105987.1 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108191887B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 初文毅;孙志忠;付万勇;姜洪硕;武洪峰;杨忠文 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07D498/10 | 分类号: | C07D498/10;C07D313/10 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十二 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1以酚类化合物与α-溴代苯乙酮类化合物为底物,钯(II)作催化剂,加入氧化剂、碱,以及溶剂甲苯和四氢呋喃的混合液体,在80-110℃封管条件下合成二苯并氧杂环庚-7-酮;钯(II)采用醋酸钯、氯化钯中的一种或两种;所述氧化剂为醋酸铜、醋酸银、氧化银的一种或几种;所述碱为碳酸铯和叔丁醇钾的一种或两种;
S2将步骤S1中得到的二苯并氧杂环庚-7-酮溶于溶剂并加入TMSCN,以ZnI2为催化剂,对二苯并氧杂环庚-7-酮进行氰基加成,得到氰基加成产物;再分批加入LiAlH4,将氰基加成产物还原,得到7-氨甲基二苯并氧杂环庚-7-醇类化合物;
S3将步骤S2中得到的7-氨甲基二苯并氧杂环庚-7-醇类化合物溶于溶剂并加入碱,在冰水浴下滴加氯乙酰氯,合成最终产物二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物;所述二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的结构如下:
2.根据权利要求1所述的二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述溶剂甲苯和四氢呋喃的混合液体中,甲苯和四氢呋喃的体积比为1:1~4。
3.根据权利要求1所述的二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述溶剂为无水二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤S3中,所述溶剂为四氢呋喃、乙腈或甲苯。
5.根据权利要求1所述的二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤S3中,所述碱为叔丁醇钾、氢氧化钾、氨基钠中的一种或几种。
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