[发明专利]绞股蓝皂苷提取物的检测方法有效

专利信息
申请号: 201810106248.4 申请日: 2018-02-02
公开(公告)号: CN108445126B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 朱晶晶;王德勤;董利华;匡艳辉;范冬冬;王智民 申请(专利权)人: 广州白云山和记黄埔中药有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 赵天月
地址: 510515 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 绞股蓝 皂苷 提取物 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种绞股蓝皂苷提取物的检测方法,其特征在于,包括:

将所述绞股蓝皂苷提取物进行液相色谱-质谱检测;

其中,所述质谱检测的条件包括:

ESI离子源,负离子模式,

毛细管电压2~2.6kV,

锥孔电压20~80V,

离子源温度110~130℃,

脱溶剂气体流量550~600L·h-1

脱溶剂气温度390~410℃,

锥孔气体流量50~100L·h-1

母离子碰撞能量5~7eV,

碎片离子碰撞能量20~60eV,

质量扫描范围100~2000Da,

扫描时间0.1~0.3s。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碎片离子碰撞能量为20~50eV或35~60eV;

优选地,所述碎片离子碰撞能量为20~50eV;

任选地,所述锥孔气体流量为50L·h-1~80L·h-1

优选地,所述质谱检测的条件包括:

ESI离子源,负离子模式,

毛细管电压2kV,

锥孔电压40V,

离子源温度120℃,

脱溶剂气体流量600L·h-1

脱溶剂气温度400℃,

锥孔气体流量50L·h-1

母离子碰撞能量6eV,

碎片离子碰撞能量20~50eV,

质量扫描范围100~2000Da,

扫描时间0.2s。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述绞股蓝皂苷提取物是通过如下方式获得的:

向绞股蓝中加入60%甲醇,将混合液在温度为45~55℃的条件下进行超声提取处理25~35min;将超声提取液进行冷却和过滤处理;将过滤处理的滤液进行减压蒸干处理;将蒸干处理后的产物用水溶解并进行离心处理,以便获得上清液,所述上清液为所述绞股蓝皂苷提取物;

优选地,进一步包括:将所述上清液用固相萃取小柱进行除杂处理;

优选地,所述除杂处理是通过如下方式进行的:

将所述固相萃取小柱用甲醇、水依次进行活化,

用活化后的固相萃取小柱对所述上清液进行梯度洗脱,所述梯度洗脱的条件包括:用水、10%甲醇、60%甲醇、100%甲醇依次进行洗脱,

将100%甲醇洗脱馏分减压蒸干,

将减压蒸干后的100%甲醇洗脱馏分用乙腈-水溶液复溶。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱的检测条件包括:

采用乙腈-0.1%甲酸水体系进行梯度洗脱,

柱温为35摄氏度,

流速为0.4mL/min,

检测波长为200~400nm,

洗脱条件:

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