[发明专利]绞股蓝皂苷提取物的检测方法有效
申请号: | 201810106248.4 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108445126B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 朱晶晶;王德勤;董利华;匡艳辉;范冬冬;王智民 | 申请(专利权)人: | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 绞股蓝 皂苷 提取物 检测 方法 | ||
1.一种绞股蓝皂苷提取物的检测方法,其特征在于,包括:
将所述绞股蓝皂苷提取物进行液相色谱-质谱检测;
其中,所述质谱检测的条件包括:
ESI离子源,负离子模式,
毛细管电压2~2.6kV,
锥孔电压20~80V,
离子源温度110~130℃,
脱溶剂气体流量550~600L·h-1,
脱溶剂气温度390~410℃,
锥孔气体流量50~100L·h-1,
母离子碰撞能量5~7eV,
碎片离子碰撞能量20~60eV,
质量扫描范围100~2000Da,
扫描时间0.1~0.3s。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碎片离子碰撞能量为20~50eV或35~60eV;
优选地,所述碎片离子碰撞能量为20~50eV;
任选地,所述锥孔气体流量为50L·h-1~80L·h-1;
优选地,所述质谱检测的条件包括:
ESI离子源,负离子模式,
毛细管电压2kV,
锥孔电压40V,
离子源温度120℃,
脱溶剂气体流量600L·h-1,
脱溶剂气温度400℃,
锥孔气体流量50L·h-1,
母离子碰撞能量6eV,
碎片离子碰撞能量20~50eV,
质量扫描范围100~2000Da,
扫描时间0.2s。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述绞股蓝皂苷提取物是通过如下方式获得的:
向绞股蓝中加入60%甲醇,将混合液在温度为45~55℃的条件下进行超声提取处理25~35min;将超声提取液进行冷却和过滤处理;将过滤处理的滤液进行减压蒸干处理;将蒸干处理后的产物用水溶解并进行离心处理,以便获得上清液,所述上清液为所述绞股蓝皂苷提取物;
优选地,进一步包括:将所述上清液用固相萃取小柱进行除杂处理;
优选地,所述除杂处理是通过如下方式进行的:
将所述固相萃取小柱用甲醇、水依次进行活化,
用活化后的固相萃取小柱对所述上清液进行梯度洗脱,所述梯度洗脱的条件包括:用水、10%甲醇、60%甲醇、100%甲醇依次进行洗脱,
将100%甲醇洗脱馏分减压蒸干,
将减压蒸干后的100%甲醇洗脱馏分用乙腈-水溶液复溶。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱的检测条件包括:
采用乙腈-0.1%甲酸水体系进行梯度洗脱,
柱温为35摄氏度,
流速为0.4mL/min,
检测波长为200~400nm,
洗脱条件:
。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州白云山和记黄埔中药有限公司,未经广州白云山和记黄埔中药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810106248.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。