[发明专利]一种中药蒸制过程中营养成分变化过程的在线质谱检测装置有效

专利信息
申请号: 201810111980.0 申请日: 2018-02-05
公开(公告)号: CN108414609B 公开(公告)日: 2023-09-22
发明(设计)人: 陈焕文;寇伟;张华;冯守华;黄科科;梁大鹏 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 中药 过程 营养成分 变化 在线 检测 装置
【权利要求书】:

1.一种中药蒸制过程中营养成分变化过程的在线质谱检测装置,其特征在于:由中药蒸制器、样品溶液输送器、电喷雾发生器和质谱仪组成;其中,中药蒸制器由水位计(1)、温度计(2)、金属外壳(4)、功率可调的加热炉(5)、注水管(6)、排气管(7)、中药样品(8)、表面为斜面的支撑台(9)和多孔承载台(10)组成;功率可调的加热炉(5)设置在金属外壳(4)外面的底侧,注水管(6)和排气管(7)设置在金属外壳(4)的顶部,多孔承载台(10)设置在金属外壳(4)内部的中间偏上位置处,表面为斜面的支撑台(9)放置在多孔承载台(10)上,中药样品(8)放置在支撑台(9)上;通过注水管(6)向金属外壳(4)内注入水(3),水(3)的液面距多孔承载台(10)的距离由水位计(1)进行实时监控;调节加热炉(5)的功率,对金属外壳(4)进行加热并将热量传递给水(3),观察温度计(2)的示数,使水逐渐升温至持续沸腾状态,水蒸气通过排气管(7)排出;水蒸气对中药样品(8)进行蒸制,从而产生含有目标分析物的汁液;

样品溶液传输器由汁液收集槽(11)、第一连接管道(12)、带有第一气体入口(14)的气体喷管(13)组成;汁液收集槽(11)设置在支撑台(9)斜面的底部,为圆柱形结构,其前端直径大于后端直径,汁液收集槽(11)的后端连接第一连接管道(12),在第一连接管道(12)出口处的外侧环绕设置有带有第一气体入口(14)的气体喷管(13);由第一气体入口(14)通入的载气使得气体喷管(13)中的气体包围在第一连接管道(12)出口处的外侧周围,致使在第一连接管道(12)和汁液收集槽(11)的接口处形成负压;支撑台(9)的倾斜角度使蒸制过程中产生的含有目标分析物的汁液流入到汁液收集槽(11)中;在气流的辅助作用下,含有目标分析物的汁液在第一连接管道(12)中向前传输,从而在气体喷管(13)的末端形成大量的微小液滴喷出;

电喷雾发生器由带有第二气体入口(16)的电喷雾喷头(15)、带有高压接入口(18)的第二连接管道(17)和电喷雾试剂产生器(19)组成;第二连接管道(17)的一端连接电喷雾试剂产生器(19),带有第二气体入口(16)的电喷雾喷头(15)环绕设置在第二连接管道(17)另一端出口处的外侧;在高压输入接口(18)施加的高电压使电喷雾试剂产生器(19)产生的电喷雾试剂带上电荷,带上电荷的电喷雾试剂在第二连接管道(17)中向出口处流动;在第二气体入口(16)处通入电喷雾载气,使电喷雾喷头(15)中的第二连接管道(17)出口处的周围充满气体,在气体辅助下经第二连接管道(17)出口处流出的电喷雾试剂在电喷雾喷头(15)出口处形成电喷雾带电粒子;

电喷雾喷头(15)置于质谱仪的入口处,电喷雾发生器产生的带电粒子的流动方向与质谱仪的入口方向平行;气体喷管(13)的末端置于电喷雾喷头(15)和质谱仪入口处之间,样品溶液输送器产生的目标分析物小液滴的流动方向与电喷雾发生器产生带电粒子的流动方向以及质谱仪的入口方向垂直;

电喷雾发生器产生的带电粒子与样品溶液传输器产生的目标分析物小液滴在质谱仪入口前的空间内发生液滴-液滴萃取和电荷转移,带电粒子将电荷传递给目标分析物小液滴,而使原本中性的目标分析物小液滴带上电荷;这些带上电荷的目标分析物小液滴在电场和气流的作用下通过质谱仪入口进入质谱仪进行后续的分析检测;

其中,第一气体入口(14)通入的载气为氮气,压力为0.1~0.6 MPa;电喷雾试剂产生器(19)是色谱泵或进样泵,选择甲醇作为电喷雾试剂,控制色谱泵或进样泵的进样流速为5~25 µL/min,氮气作为电喷雾载气,控制氮气气压0.5~1.2 MPa,在高压接入口18处加上2~5kV的电压;金属外壳(4)、注水管(6)、排气管(7)、支撑台(9)和多孔承载台(10)的材质为不锈钢;汁液收集槽(11)的材质为聚丙烯,第一连接管道(12)为PEEK管,第二连接管道(17)为石英毛细管。

2.如权利要求1所述的一种中药蒸制过程中营养成分变化过程的在线质谱检测装置,其特征在于:中药蒸制器的金属外壳(4)的尺寸为长15~20cm,宽10~15 cm,高30~40 cm;支撑台(9)的倾斜角度为15~25度,多孔承载台(10)的孔径为2~4 mm;汁液收集槽(11)的前端内径为3~8 mm,后端内径为1~3 mm;水面(3)距多孔承载台(10)的距离在5~12 cm,多孔承载台(10)距金属外壳(4)顶部的距离为5~10 cm。

3.如权利要求1所述的一种中药蒸制过程中营养成分变化过程的在线质谱检测装置,其特征在于:质谱仪型号为Orbitrap FusionTM TribridTM,设置正离子检测模式,离子传输管温度250℃,质量扫描范围m/z 50~1200。

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