[发明专利]一种从三单体工艺废水中提取三单体以及纯度高于95%硫酸钠的方法有效
申请号: | 201810112690.8 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN108299248B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 杨荣华;张秀玲;赵曦 | 申请(专利权)人: | 山东第一医科大学(山东省医学科学院);泰安华贵医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/58;C01D5/16;C02F9/10;C02F103/36 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李艳 |
地址: | 271016 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 工艺 水中 提取 以及 纯度 高于 95 硫酸钠 方法 | ||
1.一种从三单体工艺废水中提取三单体以及纯度高于95%硫酸钠的方法,其特征在于:包括浓缩、制备纯水,分离得到硫酸钠,蒸馏,制备三单体;
所述分离得到硫酸钠,包括过滤、硫酸钠烘干;所述过滤、硫酸钠烘干,压缩空气压力为0.15MPa,得粗硫酸钠,在真空度为0.08MPa,蒸汽压力为0.15 MPa时,烘干粗硫酸钠,时间为80分钟,得到纯度95%的硫酸钠;
所述浓缩、制备纯水,包括进料,所述进料,控制泵流量为2m3/h,出口压力0.2MPa;
所述浓缩、制备纯水,包括换热,所述换热,调节蒸汽压力为0.08MPa,待料液温度达到90℃后,进行蒸发浓缩;
所述浓缩、制备纯水,包括蒸发浓缩,所述蒸发浓缩,物料通过降膜循环泵打循环,降膜循环泵流量为5m3/h,出口压力0.2MPa;经过蒸发浓缩,溶液中硫酸钠浓度由5%浓缩到25%;
所述浓缩、制备纯水,还包括强制循环蒸发和膜蒸馏,所述强制循环蒸发,调节蒸汽压力为0.08MPa;
所述膜蒸馏,两侧的温度,一侧为50℃,一侧为20℃;
所述蒸馏,蒸汽压力为0.1MPa,截取气相温度65℃的冷凝液为甲醇,截取气相温度为65-70℃冷凝液为粗品甲醇,气相温度为71-100℃的冷凝液为水分,当观察到冷凝液流量减少,气相温度超过100℃且有持续升温趋势时,关闭加热蒸汽,通入冷却水,釜温降到35℃以下时,将蒸馏釜底物放出;
所述制备三单体,包括酯化反应,所述酯化反应,将釜底物300Kg加入酯化釜中,先期加入160Kg甲醇和7.1Kg硫酸,升温至30℃,待酯化釜温度稳定后,再加入240Kg甲醇,控制反应温度64℃,保温反应4.2小时;
所述制备三单体,包括中和反应,所述中和反应,向中和反应釜加入离心母液350Kg;将上述酯化釜内物料加入后,先降温至22℃,称量好18Kg纯碱准备加入中和釜,加碱过程中控制反应温度24℃;当加碱量为到14Kg时,取样分析中和釜内物料pH值若为6~7.5时,停止加碱,继续搅拌100分钟,若pH值保持低于6,则每次加入0.5Kg然后搅拌10分钟继续取样检测中和釜内物料,直到pH值为6~7.5停止加碱,继续搅拌100分钟。
2.根据权利要求1所述的一种从三单体工艺废水中提取三单体以及纯度高于95%硫酸钠的方法,其特征在于:所述分离得到硫酸钠,包括溶解,所述溶解,搅拌20分钟后,加热,40分钟内升温至45℃,继续搅拌60分钟后,停止搅拌。
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