[发明专利]一种利用原子力显微镜测量极片表面SEI膜厚度的方法

说明书

本发明涉及一种利用原子力显微镜测量极片表面SEI膜厚度的方法。该方法包括：1)将经过充放电的极片在原子力显微镜下以PEAKFORCE QNM模式对其表面形态进行测量，得到初始表面形态数据；2)采用CONTACT模式对表面进行刻蚀，再切换到PEAKFORCE QNM模式对刻蚀后的表面形态进行测量，得到刻蚀后表面形态数据；3)重复步骤2)，直至刻蚀后表面形态数据不发生变化，切换到PEAKFORCE QNM模式对SEI膜的基体的表面形态进行测量，得到基体表面形态数据；4)根据初始表面形态数据和基体表面形态数据的差异，确定SEI膜的厚度。该方法通过交替使用两种测量模式提高了SEI膜厚度检测的准确性。

技术领域

本发明属于SEI膜的厚度测量和形态表征领域，具体涉及一种利用原子力显微镜测量极片表面SEI膜厚度的方法。

背景技术

SEI膜是电极材料与电解液在电池充放电过程中的反应产物，其形成对电极材料的性能有至关重要的影响。一方面，SEI膜的形成使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的充放电效率；另一方面，它可以阻止有机电解液嵌入电极内部，有助于维持电极的机械稳定性，从而大大提高电池的循环性能和使用寿命。在电池制造产业中，锂电池的性能提升离不开对SEI膜的深入研究，而对SEI膜的形态及厚度的表征是许多基础研究的前提。

基于SEI膜本身的形成环境及化学特性限制，SEI膜不能与空气接触，且理想化状态下SEI膜的厚度处于纳米级别，对其准确的表征还有待考证。SEI膜表征的现有技术中，利用XPS的氩离子溅射得到膜的垂直深度的方法以及拉曼光谱仪的微米激光消融得到的膜厚度的方法存在精度低(微米级)、周期长、成本昂贵的问题。

王舒纬等进行了钠离子电池HOPG负极固体电解质界面膜的AFM研究(无机材料学报，2017年6月，第32卷第6期)，其采用峰值力模式进行形貌图像采集和厚度分析，然后采用同样的探针，利用纳米刻蚀的方法，通过接触模式加大针尖与样品的作用力刮掉HOPG表面的SEI膜，然后采用峰值力模式采集图像，通过高度的截面图估算SEI膜的大致厚度。该方法在利用接触模式刮掉HOPG表面的SEI膜的过程中，不能精确分辨出SEI膜是否剥离完全或过剥离，导致SEI膜厚度的检测偏差较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用原子力显微镜测量极片表面SEI膜厚度的方法，从而解决现有方法存在的SEI膜厚度检测不准确的问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种利用原子力显微镜测量极片表面SEI膜厚度的方法，包括以下步骤：

1)将经过充放电的极片在原子力显微镜下以PEAKFORCE QNM模式对其表面形态进行测量，得到初始表面形态数据；

2)采用CONTACT模式对表面进行刻蚀，再切换到PEAKFORCE QNM模式对刻蚀后的表面形态进行测量，得到刻蚀后表面形态数据；

3)重复步骤2)，直至刻蚀后表面形态数据不发生变化，切换到PEAKFORCE QNM模式对SEI膜的基体的表面形态进行测量，得到基体表面形态数据；

4)根据初始表面形态数据和基体表面形态数据的差异，确定SEI膜的厚度。

本发明提供的利用原子力显微镜测量极片表面SEI膜厚度的方法，通过交替使用PEAKFORCE QNM模式和CONTACT模式对负极片表面的SEI膜进行测量，可极大程度避免利用原子力显微镜测量过程中对SEI膜的过度剥离或剥离不足，有利于准确评价SEI膜的表面形态变化，并最终提高SEI膜厚度检测的准确性。