[发明专利]一种GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备与使用方法

权利要求书

1.一种GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：用玻璃或金属材质制作固相萃取棒，固相萃取棒的形状为两端尖锥或半球的棒体或椭球形，固相萃取棒的尺寸为直径1mm～5mm，长度为1cm～5cm以适合热脱附管的大小，对固相萃取棒的表面进行改性化学处理使其具有所需的吸附功能，其中材质为玻璃的固相萃取棒改性的具体方法为：取石英玻璃基质的固相萃取棒用CH₂Cl₂对玻璃萃取棒进行清洗，然后用0.05mol/L-0.2mol/L的氢氧化钠溶液处理8h-10h，使玻璃表面的硅羟基充分暴露，用0.05mol/L-0.2mol/L的盐酸溶液处理8h-10h，再用去离子水洗至中性，在氮气保护下，将玻璃萃取棒于100℃～190℃下烘干备用，再采用溶胶-凝胶法将固定相溶液涂覆到玻璃棒的表面上，经老化固定，进一步采用官能团修饰后完成吸附棒制备。

2.一种GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：用玻璃或金属材质制作固相萃取棒，固相萃取棒的形状为两端尖锥或半球的棒体或椭球形，固相萃取棒的尺寸为直径1mm～5mm，长度为1cm～5cm以适合热脱附管的大小，对固相萃取棒的表面进行改性化学处理使其具有所需的吸附功能，其中材质为金属的固相萃取棒改性的具体方法为：金属棒表面刻蚀采用电化学阳极溶解方法：以金属棒作为阳极，电解液为0.05mol/L-0.2mol/L的酸溶液或碱溶液，石墨电极为阴极，刻蚀电压为5V，刻蚀时间5-20min，反应结束后，取出金属棒，用去离子水冲洗至中性，在氮气保护下，将金属棒于100℃～190℃下烘干备用，采用溶胶-凝胶法将固定相溶液涂覆到金属棒上，经老化固定，进一步采用官能团修饰后完成吸附棒制备。

3.根据权利要求1或2所述的GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：所述固定相溶液为键合型聚二甲基硅氧烷或非键合型聚二甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯或二乙烯苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷共聚物。

4.根据权利要求1或2所述的GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：所述官能团修饰为直链烷烃键合改性或亲水聚合物键合改性或大环抗生素类键合改性或离子交换基团改性或手性分离基团改性或亲水化合物改性或纤维素改性。

5.根据权利要求1或2所述的GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：固定相溶液涂覆的厚度和老化固定的温度、时间设置随固定相溶液性质而定。

6.根据权利要求2所述的GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：所述材质为金属的固相萃取棒的金属为铜或不锈钢或铝。

7.根据权利要求2所述的GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备方法，其特征在于：所述酸溶液为硫酸和磷酸水溶液，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

8.一种GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的使用方法，其特征在于：取一只或多只具有不同分离选择性的固相萃取棒，放入样品溶液中进行吸附分离，吸附完成后将具有不同分离选择性的固相萃取棒全部置入在热脱附管中，经一次热脱附操作，使得吸附的所有样品全部脱附，并直接进入到气相色谱/质谱联用仪GC/MS中进行分离分析，其使用方法的具体步骤如下：

(1)将一只或多只吸附棒浸入到样品溶液中，辅助以适当搅拌，加速其吸附平衡；

(2)吸附时间为1min～1h，吸附完成后，将吸附棒取出，用滤纸拭去其表面多余的溶液，阴干，或直接应用；

(3)依次将不同的吸附棒装入到热脱附管中，进行热脱附操作；

(4)进行热脱附操作，并联用GC/MS完成进一步的分析任务。

9.根据权利要求8所述的一种GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的使用方法，其特征在于：吸附与脱附操作采用一种一只单独使用，或采用多只不同种类的吸附棒同时使用，或采用多只同一种类的吸附棒同时使用。