[发明专利]一种GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备与使用方法

说明书

本发明涉及一种气相色谱/质谱(GC/MS)用联合热脱附固相萃取棒的制备与使用方法。制备不同结构和尺寸，且具有不同吸附功能的萃取棒，并用其吸附不同结构或不同种类样品。多只萃取棒被同时放入热脱附管中，经过一次热脱附操作，使得被吸附的样品被全部脱附，并把所有样品直接送入到GC/MS中进行分析，以获取更多样品信息。本发明的优点是根据不同的检测要求，吸附与脱附操作时，使用一只热脱附固相萃取棒；或采用多只不同种类的吸附棒同时进行操作。此外，为了提高某一类物质的检测效果，可同时用多只同种吸附棒进行吸附，以提高吸附容量，并提高对于特定物质的检测灵敏度。本发明的热脱附固相萃取棒具有结构简单、易于组装的特点。

技术领域

本发明涉及色谱分离技术领域，具体地说，是一种气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)用联合热脱附固相萃取棒的制备与使用方法。

背景技术

固相萃取是一个包括液相和固相的两相物理萃取过程，是在液固萃取和液相色谱技术的基础上发展起来的一种分离萃取技术。该技术主要利用样品流经固体吸附剂时，不同化合物与吸附剂间的吸附作用的差异，将液体样品中的特定分析物与样品底物以及干扰化合物分离，再通过洗脱液迅速洗脱，达到分离和富集的效果。利用固相萃取进行样品处理，不仅可以有效去除杂质，而且能够提高目标化合物的浓度，有效改善分析方法的灵敏度，目前已经成为常用的样品预处理方法。与其他萃取分离手段相比，固相萃取技术可以缩短预处理的时间、减少溶剂用量、提高样品回收率、减少不稳定样品的损耗，从而提高分析准确性。

热脱附是近年出现的一种新型分析测试样品处理技术，其特点为操作方便，人为干预少，不需要人工样品前处理，易于实现自动化，富集浓缩效率高，可以实现大体积进样，溶剂的使用量少。是现代样品前处理的一项重要技术。采用吸附棒有效地从固体或液体样品中有选择性吸附挥发性和半挥发性物质后，利用热量和惰性气体使吸附棒上的目标化合物在热脱附管中被直接快速脱附，进一步利用载气将分析物转移至气相色谱仪/气相色谱-质谱仪进行分析。该方法多用于对挥发性有毒、、有害物质的分析，灵敏度比传统的溶剂萃取法提高100倍以上，检测限可达10^-9量级。

现有萃取技术大多采用“萃取吸附-洗脱剂洗脱”的方法收集所需物质进行检测，但该方法存在无法全部进样、灵敏度低、操作复杂等缺点，此外在气相色谱分离过程中，保留时间短的痕量组分容易被溶剂峰干扰甚至淹没。最近J&W公司推出了多模式复合固相萃取针，其将不同种类的固定相同时固定在同一根萃取针上，进行吸附和热脱附操作，使得一次GC/MS运行能够得到更多的信息量。本发明进一步完善其理念，并且借鉴液相色谱混合固定相的分离分析方法，发展了一种新型GC/MS用联合热脱附固相萃取棒的制备及使用方法，可取得更好的效果。

发明内容

本发明的目的就是克服已有技术的不足之处，提供一种气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)用联合热脱附固相萃取棒的制备与使用方法。

本发明的一种气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)用联合热脱附固相萃取棒的制备方法如下：

用玻璃或金属材质制作固相萃取棒，其形状为两端尖锥或半球的棒体或椭球形，其尺寸为直径1mm～5mm，长度为1cm～5cm以适合热脱附管的大小为宜，固相萃取棒使用前前需进行相应的表面进行改性化学处理使其具有所需的吸附功能，得到可分别针对不同种类和结构的物质产生选择性吸附的具有不同选择性的吸附棒。

其中：(1)材质为玻璃的固相萃取棒改性的具体方法为：取石英玻璃基质的固相萃取棒用CH₂Cl₂对玻璃萃取棒进行清洗，然后用0.05mol/L-0.2mol/L的氢氧化钠溶液处理8h-10h，使玻璃表面的硅羟基充分暴露，用0.05mol/L-0.2mol/L的盐酸溶液处理8h，再用去离子水洗至中性，在氮气保护下，将玻璃萃取棒于100℃～190℃下烘干备用，最后采用溶胶-凝胶法将固定相溶液涂覆到玻璃棒的表面上，经老化固定，进一步采用特别选择性官能团修饰后完成吸附棒制备。