[发明专利]一种瑞加德松纯化方法及其新晶型有效
申请号: | 201810115483.8 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN110117305B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 韩硕;康文瑞 | 申请(专利权)人: | 上海键合医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/167 | 分类号: | C07H19/167;C07H1/06;G01N30/02 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 201321 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 瑞加德松 纯化 方法 及其 新晶型 | ||
1.一种瑞加德松的纯化方法,所述方法包括以下步骤:
反应瓶中加入DMF 75ml 和瑞加德松粗品 5g,搅拌加热至70-80℃溶清,加入预热到80℃的水 150ml ,然后降温至室温,搅拌析晶1-2小时,过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,滤饼真空干燥 50℃,0.1M Pa 至恒重。
2.一种瑞加德松的纯化方法,所述方法包括以下步骤:
反应瓶中加入DMF 75ml 和瑞加德松粗品 5g,搅拌加热至70-80℃溶清,加入预热到80℃的水 225ml ,然后降温至室温,搅拌析晶1-2小时,过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,滤饼真空干燥 50℃,0.1M Pa 至恒重。
3.一种瑞加德松的纯化方法,所述方法包括以下步骤:
反应瓶中加入NMP 75ml 和瑞加德松粗品 5g,搅拌加热至70-80℃溶清,加入预热到80℃的水 150ml ,然后降温至室温,搅拌析晶1-2小时,过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,滤饼真空干燥 50℃,0.1M Pa 至恒重。
4.一种瑞加德松的纯化方法,所述方法包括以下步骤:
反应瓶中加入NMP 75ml 和瑞加德松粗品 5g,搅拌加热至70-80℃溶清,加入预热到80℃的水 225ml ,然后降温至室温,搅拌析晶1-2小时,过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,滤饼真空干燥 50℃,0.1M Pa 至恒重。
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