[发明专利]一种制备雷公藤甲素的方法

权利要求书

1.一种制备雷公藤甲素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，提取：将卫矛科植物雷公藤的干燥根粉碎，乙醇溶液冷浸提取，回收提取液中的乙醇并用水稀释，过滤，收集滤液作为大孔树脂上样液；

步骤S2，XDA-1B大孔吸附树脂富集：以XDA-1B大孔吸附树脂为分离介质并装柱，树脂径高比为1:10，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；先用12BV的35%乙醇以12BV/h的流速清洗，后用8BV的含有体积百分含量为万分之一的三乙胺的75%乙醇以12BV/h的流速洗脱并收集5-8BV洗脱液；将收集的洗脱液浓缩至干即得粗品；

步骤S3，碱开环酸闭环精制：将步骤S2所得粗品使用pH值为9.5的碱水溶解，过滤去除不溶物，滤液再用酸调节pH值至6.5，低温析晶，过滤收集析出物，洗涤、干燥，用含有体积百分含量为万分之一的三乙胺的65%乙醇溶解作为上样液；

步骤S4，DM130大孔吸附树脂分离：以DM130大孔吸附树脂为分离介质并装柱，树脂径高比为1:20，拌样树脂占树脂总量的1/20，湿法装柱，拌树脂上样；用12BV的含有体积百分含量为万分之一的三乙胺的65%乙醇以4BV/h的流速洗脱并收集11-12BV洗脱液，11-12BV洗脱液浓缩干燥即得雷公藤甲素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1提取的固液比为1:5，1kg干燥根对应用5L的乙醇溶液冷浸提取。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤S1用95%乙醇冷浸提取。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1回收提取液中的乙醇后用水稀释至0.5g生药/mL，过滤，收集滤液作为大孔树脂上样液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2拌样树脂质量为上样液对应生药质量的1/2。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3碱水为氨水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3酸为盐酸。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3低温析晶的温度为4℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3用含有体积百分含量为万分之一的三乙胺的65%乙醇溶解成0.5g/mL溶液作为上样液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S4拌样树脂质量为上样液对应析出物质量的1/2。