[发明专利]碳化渣中碳化钛的精确测定方法

权利要求书

1.碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO₃溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；

b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至V mL，摇匀、过滤；

c、显色：分取步骤b得到的溶液V₁ mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；

d、绘制标准曲线；

e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：

式中：

m₁—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；

m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；

V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；

V₁—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。

2.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。

3.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的EDTA溶液浓度为20g/L，添加量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入4～6mL。

4.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的硝酸为分析纯，加入量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入30～50mL。

5.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的高锰酸钾溶液的浓度为10～20g/L。

6.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤d绘制标准曲线的具体方法为：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线。

7.根据权利要求6所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：所述钛标准溶液的配制方法为：

称取1.6678g预先在105～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸铵，50mL分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至500mL，冷却、转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制得到钛含量为1mg/mL的钛标准溶液。