[发明专利]碳化渣中碳化钛的精确测定方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题，本发明提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。本发明方法可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。并且本发明方法节约酸的用量，降低成本，适宜推广使用。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。

背景技术

目前，我国高炉渣中含有丰富的TiO₂，大约25％左右，对渣中TiO₂用碳粉还原制备所得的碳化渣中碳化钛含量大约20％～40％左右，但目前对这种样品中碳化钛含量的检测还没有标准的方法，也无类似的标准样品。

专利文献“碳化渣中TiC含量的分析方法”提供了一种测量TiC含量的方法，步骤如下：用硝酸、高锰酸钾、盐酸将样品分解成溶液状态，定容、分取部分溶液，在一定酸度下，加入双氧水作显色剂，采用光度法，在420nm波长处测定吸光度，根据吸光度计算Ti的量，再按Ti和TiC的转换系数算出TiC的含量。

该专利能够测量碳化钛的含量，但该专利在用双氧水光度法测定碳化渣中TiC含量时，先用硝酸、高锰酸钾、盐酸将样品分解成溶液状态的过程中，分解后的钛含量较高，稍微控制不好极易再次水解变成沉淀，影响后序的光度法测定，结果会明显偏低，重现性也较差，所以该专利对一些操作环节要求比较苛刻，较难掌握，可操作性不强，难以推广使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。。

本发明提供了一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，包括以下步骤：

a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO₃溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；

b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至V mL，摇匀、过滤；

c、显色：分取步骤b得到的溶液V₁mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；

d、绘制标准曲线：

e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：

式中：

m₁—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；

m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；

V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；

V₁—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。

其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。