[发明专利]一种SSZ-13分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201810117812.2 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108190907B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 黄小东;卓润生;王旺阳 | 申请(专利权)人: | 四川润和催化新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇;苟铭 |
地址: | 614000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ssz 13 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下内容:
1)取模板剂盐酸金刚烷胺和氢氧化钡溶于水中,加入模板剂N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵搅拌混合,再加入强碱溶液搅拌混合,再加入硅溶胶搅拌混合,制得混合液A;
2)取铝源溶解于水中,制得铝源溶液,再加入到步骤1)制得混合液A中,搅拌制得混合液B;
3)混合液B经晶化,抽滤,洗涤,烘干,焙烧得分子筛样品;
4)将分子筛样品加入至离子交换剂水溶液中进行离子交换,经抽滤,洗涤,烘干,再重复离子交换,抽滤,洗涤,烘干,然后焙烧即得SSZ-13分子筛;
所述铝源以Al2O3计,硅溶胶以SiO2计,氢氧化钾以K2O计,氢氧化钠以Na2O计,氢氧化钡以BaO计,模板剂盐酸金刚烷胺以R1计,模板剂N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵以R2计,则反应物料的摩尔比为:SiO2:Al2O3:K2O:Na2O:BaO:R1:R2:H2O=1:0.025-0.05:0.05-0.2:0.1-0.40:0.02-0.1:0.01-0.1:0.001-0.05:25-40。
2.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述强碱溶液为质量分数10-30%氢氧化钾溶液和质量分数20-40%氢氧化钠溶液的混合溶液。
3.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述硅溶胶为碱性硅溶胶,浓度为质量分数20-50%。
4.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述铝源为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中一种或多种。
5.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述晶化的温度为150-170℃,时长为12-64h,晶化过程中搅拌速度为0-300r/min。
6.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述分子筛样品和离子交换剂质量比为1:1-4,其中离子交换剂为铵交换剂,质量浓度为5-20%。
7.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述离子交换是指将分子筛样品置于离子交换剂中,加热到70-85℃保温搅拌5-7h。
8.根据权利要求1所述SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:所述焙烧温度为550-650℃,焙烧时间为3-8h。
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