[发明专利]一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法有效
申请号: | 201810118855.2 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108315838B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 朱陆益;谢永帅;汪林;王新强;许东;张光辉;刘雪松 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F1/10;D01D1/09;D01D5/00;D01D10/02 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 前驱 体制 氧化钇 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种以钇聚合物为前驱体的静电纺丝氧化钇纳米纤维的制备方法,包括步骤如下:
以聚乙酰丙酮合钇为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯(PEO)为助纺剂配制纺丝液,聚乙酰丙酮合钇、无水乙醇、PEO的质量比为:50~120:200~800:1;所述的聚乙酰丙酮合钇按如下方法制备得到:(1)将六水氯化钇溶于无水甲醇中,以六水氯化钇:乙酰丙酮摩尔比为1:0.5~2将乙酰丙酮缓慢加入溶液,搅拌30分钟后,以六水氯化钇:三乙胺摩尔比为1:2.5~4将三乙胺逐滴加入溶液中,溶液搅拌一小时后在30~40℃下减压干燥,得到含有盐酸三乙胺的聚乙酰丙酮合钇;(2)用丙酮浸泡含有盐酸三乙胺的聚乙酰丙酮钇,丙酮按每摩尔钇加2000~3000mL计,静置24~72小时后过滤,除去盐酸三乙胺,将滤液在30~40℃下减压干燥,得到聚乙酰丙酮合钇;
纺丝液在10~20KV的纺丝电压下静电纺丝得到聚乙酰丙酮合钇前驱体纳米纤维,纺丝条件:纺丝针头到接收屏的距离为10-30cm,注射泵推进速度为0.5~2mL/h,纺丝在室温下进行,环境湿度为20%~50%;
聚乙酰丙酮合钇前驱体纤维在空气中进行热处理,热处理温度为700~1200℃,热处理过程为:以0.5~2.5℃/min升温至热处理温度,保温1~3h,随炉冷却,得到氧化钇纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的以钇聚合物为前驱体的静电纺丝氧化钇纳米纤维的制备方法,其特征在于,聚乙酰丙酮合钇、无水乙醇、PEO的质量比为:60~100 :240~600:1。
3.根据权利要求1所述的以钇聚合物为前驱体的静电纺丝氧化钇纳米纤维的制备方法,其特征在于,注射泵的推进速度为0.8~1.5mL/h,纺丝环境湿度为25%~40%。
4.根据权利要求1所述的以钇聚合物为前驱体的静电纺丝氧化钇纳米纤维的制备方法,其特征在于,聚乙酰丙酮合钇的制备过程中步骤(1)六水氯化钇:乙酰丙酮:三乙胺摩尔比为1:0.5~1.2:2.9~4,每摩尔六水氯化钇加入无水甲醇的量为800-1000g。
5.根据权利要求1所述的以钇聚合物为前驱体的静电纺丝氧化钇纳米纤维的制备方法,其特征在于,聚乙酰丙酮合钇的制备过程中步骤(1)减压干燥温度为35~40℃。
6.根据权利要求1所述的以钇聚合物为前驱体的静电纺丝氧化钇纳米纤维的制备方法,其特征在于,聚乙酰丙酮合钇的制备过程中步骤(2)静置时间为48-72小时,干燥温度为30~35℃。
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