[发明专利]一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法

说明书

本发明涉及一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法，以聚乙酰丙酮合钇为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯(PEO)为助纺剂配制纺丝液，纺丝液在10～20KV的纺丝电压下静电纺丝得到聚乙酰丙酮合钇前驱体纳米纤维，聚乙酰丙酮合钇前驱体纤维在空气中进行热处理，得到氧化钇纳米纤维。本发明制备的氧化钇纳米纤维直径均匀，结构致密，无气孔、裂纹等缺陷，可用作结构增强材料、高温耐火材料以及近红外屏蔽材料等。

技术领域：

本发明涉及一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术：

氧化钇(Y₂O₃)的晶体结构是体心立方结构，在室温下的密度是5.02g/cm³，熔点高达2439℃，折射率为1.80，一般情况下氧化钇为白色或淡黄色，不溶于水和碱，溶于酸和醇。含有钇的材料用途极为广泛，钇铝石榴石(YAG)用作激光材料，钇铁石榴石(YIG)用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，掺铕的氧化钇Y₂O₃：Eu用作彩色电视机的荧光粉。在现代材料科学，特别是一些高科技产业信息材料的研究中，纳米氧化钇由于其自身所具有的独特物理、化学性质，被广泛应用于荧光粉、氧传感器、超导材料、燃料电池以及先进结构陶瓷等诸多领域。此外，纳米氧化钇对近红外光具有很高的反射作用，可以用作具有高热反射效率的近红外屏蔽材料。

目前，纳米氧化钇的研究主要集中在纳米粉体的制备上。制备氧化钇纳米粉的方法主要有：固相法、气相法、液相法。其中，固相法工艺简单，制得的粉体粒径均匀，但需要的能量较高，且能量利用率低，对制备过程要求较高；气相法生成的粒子对反应速率、温度等十分敏感，制备的粉体在结构、性质以及形态上差别很大，很难稳定的制备出所需的纳米粉体；液相法主要包括溶胶凝胶法、水热法、醇盐水解法、尿素水解法、沉淀法等，采用液相法合成纳米粒子纯度高、能耗小、污染少、粒径可控，但个别方法生产成本较高，对生产设备要求苛刻。总而言之，纳米氧化钇的合成中液相法使用最多。相比于纳米氧化钇粉体，氧化钇纳米纤维的研究较少，制备方法主要是将钇盐溶解在可纺丝的高分子聚合物中进行静电纺丝。

CN101624205A公开了一种氧化钇纳米纤维的制备方法，其将表面清洁处理后的金属钇在氯化汞或硝酸汞的水溶液中，在室温下浸泡1～10分钟，然后取出、置于空气中晾干，金属钇表面长出的粉状物质即为氧化钇纳米纤维，该方法制备的纤维长度小于20微米，更像是粉体。CN102041583A采用氧化钇(Y₂O₃)和氧化铕(Eu₂O₃)溶于硝酸生成的硝酸盐为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，通过静电纺丝制备了掺铕氟氧化钇纳米纤维。纺丝液中硝酸盐含量仅为9％，而PVP的量却高达10％，所纺的纤维中有机物含量高，热处理后纤维表面不光滑，气孔较多。CN201110251547采用类似于CN102041583A的方法通过惰性气体保护和埋碳工艺制备了铽离子掺杂硫氧化钇纳米纤维，同样，由于PVP的加入量较多，纤维的表面极不光滑。参见Li X,Chen Y,Liu X,etal.Preparation and photoluminescence characteristics of Tb-,Sm-and Dy-dopedY₂O₃nanofibers by electrospinning[J].Journal of Luminescence,2012,132(1):81-85.采用Y、Tb、Sm、Dy等的硝酸盐为原料，以含Wt10％PVA的水溶液做溶剂通过静电纺丝，制备了Tb、Sm、Dy等稀土掺杂的Y₂O₃纳米纤维。所制备的纤维相互交联，形成了网状结构，结构疏松，很明显可以看到有贯穿纤维直径的全通孔。