[发明专利]一种3-(3;5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810119589.5 | 申请日： | 2018-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN108084025A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 占稳;刘炼;李健 | 申请（专利权）人： | 武汉材料保护研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/347 | 分类号： | C07C67/347;C07C67/03;C07C69/732 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 430000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二叔丁基 烷基醇酯 羟基苯基 丙酸 加成反应 烷基醇 制备 酯交换反应 二叔丁基苯酚 碱金属化合物 有机合成技术 饱和一元醇 丙烯酸甲酯 直链或支链 两步反应 溶液混合 叔丁醇钾 混合液 叔丁醇 收率 催化剂 | ||
1.一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将2,6-二叔丁基苯酚、叔丁醇钾和叔丁醇混合后加热回流，得到混合溶液；
2)将所述步骤1)得到的混合溶液与丙烯酸甲酯混合后进行加成反应，得到加成反应液；
3)将所述步骤2)得到的加成反应液直接与烷基醇混合进行酯交换反应，得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯；所述烷基醇为C
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加热回流的温度为75～85℃，加热回流的时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述叔丁醇钾为2,6-二叔丁基苯酚质量的5％～10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加成反应的温度为100～120℃，加成反应的时间为2～4h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶液中2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1：1～1.8：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中酯交换反应的温度为120～140℃，酯交换反应的时间为2～4h。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中烷基醇与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为0.55：1～0.9：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)酯交换反应后还包括：将所述酯交换反应得到的酯交换反应液依次经冷却、水洗、萃取和冷却结晶，得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述萃取用萃取剂为无水乙醇。
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