[发明专利]一种3-(3;5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法，属于有机合成技术领域，本发明将2,6‑二叔丁基苯酚、叔丁醇钾和叔丁醇溶液混合后加热回流得到混合液后与丙烯酸甲酯混合后进行加成反应得到加成反应液；将加成反应液直接与烷基醇混合后进行酯交换反应得到3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸烷基醇酯，烷基醇为C8～C16的直链或支链饱和一元醇。本发明选择碱金属化合物作为两步反应的共同催化剂，加成反应液不经过分离直接与烷基醇进行酯交换反应制得3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸烷基醇酯，提高了3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备效率和收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法。

背景技术

伴随着我国高端装备制造业的快速发展，在航空航天、汽车、船舶等众多技术领域均需求环保型抗氧化性和耐高温性能的润滑油。抗氧化添加剂是润滑油中主要的添加剂之一，主要包括酚型抗氧剂、胺型抗氧剂、硫磷型抗氧剂。据报道传统用量最大的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)因为高挥发性和较高加工温度下的变色问题，其需求逐渐减少，而对受阻酚抗氧剂的需求将以年均6％的速度增长，其中抗氧剂1076、1010等占主导地位。

中国专利CN105348103A报道了一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十六碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品需要先分离制备得到第一阶段的加成产物3,5-酯，再进行酯交换反应。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法，本发明选择叔丁醇钾作为其两步反应的共同催化剂，加成反应得到的加成反应液不经过分离直接与烷基醇进行酯交换反应制得3-

(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯，提高了3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备效率，同时具有较高的收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的制备方法，包括以下步骤：

1)将2,6-二叔丁基苯酚、叔丁醇钾和叔丁醇溶液混合后在氮气氛围中加热回流，得到混合液；

2)将所述步骤1)得到的混合液与丙烯酸甲酯混合后进行加成反应，得到加成反应液；

3)将所述步骤2)得到的加成反应液直接与烷基醇混合进行酯交换反应，得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯；所述烷基醇为C8～C16的直链饱和一元醇或支链饱和一元醇。

优选地，所述步骤1)中加热回流的温度为75～85℃，加热回流的时间为20～30min。

优选地，所述步骤1)中所述叔丁醇钾为2,6-二叔丁基苯酚质量的5％～10％。

优选地，所述步骤2)中加成反应的温度为100～120℃，加成反应的时间为2～4h。

优选地，所述步骤2)中2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1：1～1.8：1。

优选地，所述步骤3)中酯交换反应的温度为120～140℃，酯交换反应的时间为2～4h。

优选地，所述步骤3)中烷基醇与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比值为0.55：1～0.9：1。