[发明专利]一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法

权利要求书

1.一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)塑化剂的定性检测

(1.1)取18种塑化剂标准溶液，均匀混合后精确配制一系列不同质量浓度的混合标准溶液，并采用质谱法分别对不同质量浓度的混合标准溶液进行测定，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰；

(1.2)取10mL白酒样品，在水浴条件下进行氮吹处理，得到已除去乙醇的白酒样品溶液；

(1.3)在HLB固相萃取小柱内，依次加入5.0mL色谱纯二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸馏水进行活化，得到活化完成的HLB固相萃取小柱；

(1.4)在活化完成的HLB固相萃取小柱内加入已除去乙醇的白酒样品溶液，真空抽滤，至HLB固相萃取小柱内的水完全抽干；

(1.5)抽干后的HLB固相萃取小柱采用5.0mL色谱纯二氯甲烷分两次洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到质谱进样液；

(1.6)质谱进样液经毛细管柱分离以及质谱离子化处理后，经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰；

所述的质谱离子碎片峰的保留时间与混合标准溶液所对应的质量色谱峰的保留时间一致，所允许保留时间偏差±0.2min；并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则可确定白酒样品中含有塑化剂；

其中，相对丰度＞50％，允许±10％偏差；相对丰度＞20％～50％，允许±15％偏差；相对丰度＞10％～20％，允许±20％偏差；相对丰度≤10％，允许±50％偏差；

(2)塑化剂的定量测定

(2.1)采用气相色谱仪分别测定不同质量浓度的混合标准溶液，分别得到相应质量浓度的混合标准溶液所对应的定量离子峰面积Y；

(2.2)将所述的定量离子峰面积Y与对应的被测组分的质量浓度X，进行线性回归，得到相应的回归方程，从而计算白酒样品中不同塑化剂的质量浓度；

质谱条件为：

接口温度：310℃；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

离子源温度：250℃；

检测器电压：0.99kV；

测定方式：MRM多重反应监测模式；

所述18种塑化剂标准溶液分别是邻苯二甲酸二甲酯溶液、邻苯二甲酸二乙酯溶液、邻苯二甲酸二烯丙酯溶液、邻苯二甲酸二异丁酯溶液、邻苯二甲酸二丁酯溶液、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯溶液、邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊酯溶液、邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯溶液、邻苯二甲酸二戊酯溶液、邻苯二甲酸二己酯溶液、邻苯二甲酸丁基苄基酯溶液、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯溶液、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯溶液、邻苯二甲酸二环己酯溶液、邻苯二甲酸二苯酯溶液、邻苯二甲酸二异壬酯溶液、邻苯二甲酸二正辛酯溶液以及邻苯二甲酸二壬酯溶液；

气相色谱条件为：

色谱柱：VF-5MS色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：310℃；

载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；

碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999％；

毛细管柱流量：1.50mL/min；

进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；

进样量：1μL；

定量方法：外标法；

升温程序：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃，保持1min，以10℃/min升至310℃，保持5.00min。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，混合标准溶液的浓度分别为20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L以及1000μg/L。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，白酒样品所处的水浴温度为30～50℃。

4.根据权利要求1所述的一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，氮吹时间为1～2小时。