[发明专利]一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法

说明书

本发明公开了一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，具体涉及一种塑化剂的检测方法，该方法为：取18种塑化剂标准溶液配制混合标准溶液，并采用质谱法对混合标准溶液进行测定，得到对应质量色谱峰。取白酒样品，在水浴条件下氮吹处理，得白酒样品溶液，并加入至HLB固相萃取小柱内，抽干后采用二氯甲烷洗脱，并收集全部洗脱液且用氮吹至1ml，经检测得到质谱离子碎片峰；当保留时间与混合标准溶液所对应的质量色谱峰一致且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准溶液的丰度比一致，则白酒样品中含有塑化剂。通过对塑化剂的定量测定可得知白酒样品中各种塑化剂的含量。本发明具有可定性及定量测出白酒中塑化剂的优点。

技术领域

本发明涉及一种塑化剂的检测方法，具体为一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成酯的统称，是一类环境激素类物质，由于人类的大量生产和使用，目前已广泛存在于空气、水体、土壤、食品和白酒等介质中，成为地球上最广泛存在的环境污染物之一。这类物质可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人类和动物体内，发挥着类似雌性激素的作用，具有不同程度的急慢性毒性、生态毒性、致畸、致突变等毒性。邻苯二甲酸酯具有亲脂性和难降解的特性，可通过食物链的富集对人类造成危害。

2012年酒鬼酒被爆出塑化剂超标，消息一出，立即引发了社会各方的广泛关注，根据2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》中规定，邻苯二甲酸二丁酯也就是DBP的最大残留量为0.3mg/kg，而送检的酒鬼酒中邻苯二甲酸二丁酯含量严重超标，高达1.08mg/kg。国家卫生和计划生育委员会与国家食品药品监督管理总局也于联合发布《GB 5009.271-2016食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》相关标准，规定使用内标法或外标法结合气质联用仪用于16种塑化剂的检测。但是，考虑到塑化剂的种类包含800多种，且白酒样品多为生产线过程中接触到少量塑料制品导致塑化剂溶入到白酒样品中，含量较低，导致采用标准的方法定性或者定量测定白酒中含有的塑化剂非常困难，且精确度不高。

发明内容

本发明提供了一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，该方法具有可定性以及定量检测出白酒中18种常见塑化剂的优点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:

一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，该方法包括如下步骤：

(1)、塑化剂的定性检测

(1.1)取18种塑化剂标准溶液，均匀混合后精确配制一系列不同质量浓度的混合标准溶液，并采用质谱法分别对不同质量浓度的混合标准溶液进行测定，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰；

(1.2)取10mL白酒样品，在水浴条件下进行氮吹处理，得到已除去乙醇的白酒样品溶液；

(1.3)在HLB固相萃取小柱内，依次加入5.0mL色谱纯二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸馏水进行活化，得到活化完成的HLB固相萃取小柱；

(1.4)在活化完成的HLB固相萃取小柱内加入已除去乙醇的白酒样品溶液，真空抽滤，至HLB固相萃取小柱内的水完全抽干；

(1.5)抽干后的HLB固相萃取小柱采用5.0mL色谱纯二氯甲烷分两次洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到质谱进样液；

(1.6)质谱进样液经毛细管柱分离以及质谱离子化处理后，经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰；