[发明专利]瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法有效

专利信息
申请号: 201810124590.7 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN108195869B 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 罗海英;孙伏恩;赵经纬;郭娟 申请(专利权)人: 广州天赐高新材料股份有限公司
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 向薇
地址: 510760 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 瓜尔胶羟 丙基 甲基 氯化铵 取代 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)样品前处理:

将瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵样品置于溶剂中进行洗涤,然后置于酸性试剂中水解降粘,得样品溶液;

(2)制备待测液:

将所述样品溶液与氘代试剂混合,得待测液;

(3)测定:

对所述待测液进行13CNMR测试,得碳谱谱图,根据所述碳谱谱图,计算瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度;

所述核磁共振测试的碳谱检测条件为:NS=20000,场宽为-20~220ppm,脉冲序列为zgig30;

按照下式计算瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度:

其中,DS为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度;

A1为羟丙基三甲基氯化铵上甲基碳的积分面积;

A2为葡萄糖环O-C-O上碳的积分面积;

n1为羟丙基三甲基氯化铵上碳的个数;

n2为葡萄糖环O-C-O上碳的个数。

2.根据权利要求1所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述样品溶液的黏度为25-40mpa.s。

3.根据权利要求2所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述样品溶液的黏度为31mpa.s。

4.根据权利要求2所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述水解时间为1.5h-2.5h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述酸性试剂由体积比为1:(10-30)的无机酸和水制成。

6.根据权利要求5所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述无机酸选自硫酸、盐酸和三氟乙酸的一种或几种。

7.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮和氯仿的一种或几种。

8.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述洗涤工艺为索氏提取洗涤及/或超声洗涤。

9.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述水解温度为50℃-85℃。

10.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述氘代试剂选自氘代水。

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