[发明专利]瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法有效
申请号: | 201810124590.7 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108195869B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 罗海英;孙伏恩;赵经纬;郭娟 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇 |
地址: | 510760 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 瓜尔胶羟 丙基 甲基 氯化铵 取代 检测 方法 | ||
1.一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)样品前处理:
将瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵样品置于溶剂中进行洗涤,然后置于酸性试剂中水解降粘,得样品溶液;
(2)制备待测液:
将所述样品溶液与氘代试剂混合,得待测液;
(3)测定:
对所述待测液进行13CNMR测试,得碳谱谱图,根据所述碳谱谱图,计算瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度;
所述核磁共振测试的碳谱检测条件为:NS=20000,场宽为-20~220ppm,脉冲序列为zgig30;
按照下式计算瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度:
其中,DS为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度;
A1为羟丙基三甲基氯化铵上甲基碳的积分面积;
A2为葡萄糖环O-C-O上碳的积分面积;
n1为羟丙基三甲基氯化铵上碳的个数;
n2为葡萄糖环O-C-O上碳的个数。
2.根据权利要求1所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述样品溶液的黏度为25-40mpa.s。
3.根据权利要求2所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述样品溶液的黏度为31mpa.s。
4.根据权利要求2所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述水解时间为1.5h-2.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述酸性试剂由体积比为1:(10-30)的无机酸和水制成。
6.根据权利要求5所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述无机酸选自硫酸、盐酸和三氟乙酸的一种或几种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮和氯仿的一种或几种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述洗涤工艺为索氏提取洗涤及/或超声洗涤。
9.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述水解温度为50℃-85℃。
10.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法,其特征在于,所述氘代试剂选自氘代水。
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