[发明专利]瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法

说明书

本发明涉及一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：将瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵样品置于溶剂中进行洗涤，然后置于酸性试剂中水解降粘，得样品溶液；(2)将所述样品溶液与氘代试剂混合，得待测液；(3)测定：对所述待测液进行核磁共振测试，得碳谱谱图，根据所述碳谱谱图，计算瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度；所述核磁共振测试的碳谱检测条件为：NS＝20000，场宽为‑20～220ppm，脉冲序列为zgig30。本发明检测方法相对传统的方法更准确、重复性更好、灵敏度高，可以避免含氮物质对检测结果的干扰。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，特别是涉及瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法。

背景技术

瓜尔胶是天然半乳甘露聚糖，可作为粘合剂、增稠剂、稳定剂等应用于食品、医药、水处理等领域。但因天然瓜尔胶在水中的溶解速度慢、不溶物含量高，且粘度不易控制，使其难以满足工业生产的要求，而将天然瓜尔胶改性后可大大改善其加工和应用性能。例如：将天然瓜尔胶与失水缩甘油醚三甲基氯化氨反应，可得到瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，是一种阳离子瓜尔胶。可作为优良的表面活性剂，改善护发或护肤品的增稠和调理性能，提高乳液的稳定性。在制浆造纸领域，瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵是有效的助留助虑剂，能显著提高细小组分留着率和浆料虑水性能。改性后的瓜尔胶随着取代度的不同，其应用往往也有所不同。因此，对改性后的瓜尔胶取代度的检测至关重要。

改性后的瓜尔胶取代度常见的测试方法有：通过测定样品的氮含量来获得取代度。即采用凯氏定氮法，将有机氮全部转变成无机铵盐，然后根据滴定分解的氨气换算出样品的取代度，该方法操作繁琐，耗时较长，重复性较差；还有报道采用元素分析仪测定氮含量来换算取代度，该方法的检出限较差，低取代度测试误差较大；另外，还有采用紫外分析获得取代度，但是，紫外方法仅适用于改性基团有紫外吸收的样品。以上方法有些是误差大，有些因操作繁琐，有些因选择选性较强，没有一种适合瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种准确性高、重复性好的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法。

本发明提供一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法。

具体技术方案为：

一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：

将瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵样品置于溶剂中进行洗涤，然后置于酸性试剂中水解降粘，得样品溶液；

(2)制备待测液：

将所述样品溶液与氘代试剂混合，得待测液；

(3)测定：

对所述待测液进行核磁共振测试，得碳谱谱图，根据所述碳谱谱图，计算瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵取代度；

所述核磁共振测试的碳谱检测条件为：NS＝20000，场宽为-20～220ppm，脉冲序列为zgig30。

在其中一个实施例中，所述样品溶液的黏度为25-40mpa.s。

在其中一个实施例中，所述水解时间为1.5h-2.5h。

在其中一个实施例中，所述酸性试剂由体积比为1：(10-30)的无机酸和水制成。

在其中一个实施例中，所述无机酸选自硫酸、盐酸和三氟乙酸的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮和氯仿的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述洗涤工艺为索氏提取洗涤及/或超声洗涤。

在其中一个实施例中，所述水解温度为50℃-85℃。