[发明专利]一种微波辐射下水相中铜催化2-炔苯酚衍生物合成含硒苯并[b]呋喃衍生物的方法在审
申请号: | 201810125715.8 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108191800A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 林晨;林小燕;许建华;刘洋;张鹏;许贻文 | 申请(专利权)人: | 福建医科大学 |
主分类号: | C07D307/82 | 分类号: | C07D307/82 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350004 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酚衍生物 呋喃衍生物 微波辐射 铜催化 下水 合成 辅助催化剂 微波反应仪 碘代芳烃 反应条件 氢氧化钾 催化量 柱层析 产率 配体 硒粉 催化剂 加热 制备 环保 安全 | ||
1.一种微波辐射下水相中铜催化2-炔苯酚衍生物合成含硒苯并[b]呋喃衍生物的方法,如化学反应式(A),其具体步骤如下:在反应容器中加入催化量的催化剂CuCl2、配体1,10-邻菲罗林(1,10-Phen),辅助催化剂氢氧化钾以及2-炔苯酚衍生物,硒粉,碘代芳烃衍生物,纯水,置于微波反应仪中在一定温度和功率下反应,一定时间后,减压浓缩,产品经过柱层析纯化;
(A)
其中R1为4位取代的C1-4烷基或苯基,当R1为苯基取代基时,苯基上取代基为C1-4烷基、硝基、F、Cl、乙酰基、甲氧基或氰基,所述苯基上的取代基位于苯炔基的邻位、对位或间位;其中R2为C1-4烷基、硝基、F、Cl、乙酰基、甲氧基或氰基,所述R2位于酚羟基的3,4,5,6位;其中R3为C1-4烷基、硝基、F、Cl、乙酰基、甲氧基或氰基,所述R3位于碘代芳烃的邻位、对位或间位。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述2-炔苯酚衍生物,硒粉,碘代芳烃衍生物以及CuCl2催化剂,配体1,10-邻菲罗林,无机碱KOH的摩尔比为1:1.5:3:0.3:0.3:4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中所述催化剂为CuCl、CuI、Cu2O、CuCl2,优选CuCl2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中所述配体为8-羟基喹啉、脯氨酸、1,10-邻菲罗林和邻苯二胺;优选1,10-邻菲罗林。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中所述无机碱为氢氧化钠、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾;优选氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波反应仪中的反应温度为20-200℃,优选90-110℃,最优100℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波反应仪中的反应时间为10-60 min,优选25-35 min,最优30 min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波反应仪中的功率为10-200W,优选140-160 W,最优150 W。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建医科大学,未经福建医科大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810125715.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。