[发明专利]一种烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法

权利要求书

1.一种烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

（1）烟用香精香料样品的前处理

称取烟用香精香料，加水混合均匀；

所述烟用香精香料，为烟支加工过程所使用但不限于烟支加工所使用的香精香料；

所述烟用香精香料中含有但不限于柠檬酸酯类增塑剂；

所述柠檬酸酯类增塑剂为：柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯；

以质量体积比计，烟用香精香料样品：去离子水=1~7g：5mL；

（2）萃取分离

以乙酸苯乙酯的正己烷溶液作为萃取剂，对步骤（1）的混合溶液进行萃取操作，获得含有柠檬酸酯类增塑剂的正己烷萃取液；

以体积比计，步骤（1）中混合液：萃取剂=5mL：5~10mL；

所述乙酸苯乙酯的正己烷溶液浓度为0.05~0.5mg/mL；

（3）干燥过滤

取步骤（2）中含有柠檬酸酯类增塑剂的正己烷萃取液，干燥处理，然后过有机滤膜，将过滤液收集至色谱瓶中备用；

（4）气相色谱—质谱自动检测分析

对步骤（3）中所收集过滤液进行气相色谱—质谱自动检测，通过图谱以对烟用香精香料样品中的柠檬酸酯类增塑剂的类型及含量进行定性及定量分析；

检测分析时，仪器参数具体设置如下：

气相色谱条件：

采用HP-5MS型60m×0.25mm×0.25μm的石英熔融毛细管柱；

进样量1μL；载气：He；流速：1mL/min；

进样口温度280℃；

程序升温条件：100℃，保持2min，20℃/min升到200℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min，300℃后运行5min；

质谱条件：

电子轰击离子源，电子电流为70ev；

离子源温度230℃，四级杆温度150℃，传输线温度280℃；选择离子监测模式SIM；内标法定量；

鉴定时的特征离子碎片质荷比方面：

柠檬酸三乙酯的特征离子碎片质荷比为157、115、203；

柠檬酸三丁酯的特征离子碎片质荷比为129、185、259；

乙酰柠檬酸三丁酯的特征离子碎片质荷比为129、185、259。

2.如权利要求1所述烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（4）中，定量分析时采用内标法，内标法定量时，从如下5个梯度标准工作溶液浓度中选择一个或任意几个作为定量参考，具体如下：

柠檬酸三乙酯：4.84μg/mL、24.20μg/mL、48.40μg/mL、121.00μg/mL、242.00μg/mL；

柠檬酸三丁酯：5.22μg/mL、26.10μg/mL、52.20μg/mL、130.50μg/mL、261.00μg/mL；

乙酰柠檬酸三丁酯：5.64μg/mL、28.20μg/mL、56.40μg/mL、141.00μg/mL、282.00μg/mL。

3.如权利要求1所述烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烟用香精香料为：模块化香精香料、精油、浸膏、酊剂和单体香料中一种或几种。

4.如权利要求1所述烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，烟用香精香料样品：去离子水=1g：5mL。

5.如权利要求1所述烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，步骤（1）中混合液：萃取剂=5mL：5mL。

6.如权利要求1所述烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述乙酸苯乙酯替换为乙酸苯酚酯、正十七烷，所述正己烷替换为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。

7.如权利要求1所述烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，萃取操作时，加入萃取剂后，进行涡旋振荡萃取，振荡萃取时间为3~15min。