[发明专利]一种烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法

说明书

本发明属于烟用香精中相关物质检测技术领域，具体涉及一种一种烟用香精香料中非邻苯酯类增塑剂具体而言柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。该方法主要包括：烟用香精香料样品的前处理→萃取分离→干燥过滤→气相色谱—质谱自动检测分析等步骤。本申请有针对性的对相关萃取时间、萃取条件及检测方法做了优化，通过有针对性选用弱极性毛细管色谱柱，使得检测结果中的目标化合物峰形良好且分离度好。总体而言，本申请所提供检测方法的相关操作步骤易于统一化和标准化，加上具有耗时较短、可一次性同时检测多种物质、重复性较好、灵敏度较高等技术优势，因此对于烟用香精中相关增塑剂类含量检测、控制具有十分重要的应用意义。

技术领域

本发明属于烟用香精中相关物质检测技术领域，具体涉及一种烟用香精香料中非邻苯酯类增塑剂具体而言柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。

背景技术

烟用香精是烟草工业中的一种常用和必备的辅助材料，是烟草制品添香矫味的重要添加剂。配置烟用香精所使用的原料称为烟用香料，这类物质既可以调和使用也可以单独使用，其主要作用是增强烟草制品的香气和改善烟气吸味。

一般而言，烟用香精的概念是指两种或两种以上的烟用香料、按一定的配比并加入适当的辅料所组成的、专供各种烟草制品加香矫味使用的、以使烟草燃吸时产生优美的香气和舒适的吃味的一类烟草制品添加剂。按添加方式的区别，可分为加料香精、表香烟用香精、滤嘴用香精和嗅香用香精等类型。

烟草行业的相关企业在烟用香精香料的生产过程中，由于不可避免的环境污染、包装材料迁移以及香精加工浓缩富集工艺等原因，都会将一些邻苯酯类或非邻苯酯类增塑剂引入到烟用香精香料中。但已有相关研究表明，邻苯酯类增塑剂是对人体存在潜在危害的，会对人体的内分泌系统造成干扰，尤其对雄性生殖系统的损害较为显著。因此，对于增塑剂类物质含量的检测和控制是十分必要的。现有技术中，对于烟用香精香料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法已有较多研究，并制定了相关检测标准。

非邻苯酯类增塑剂作为近年发展较为迅速的环保型增塑剂，依据其结构可分为柠檬酸酯类、苯甲酸酯类、己二酸酯类和磷酸酯类等类型。由于其在香精香料中应用的日益广泛，因此建立一套科学的、针对非邻苯酯类增塑剂的检测方法具有十分重要的意义。

总体而言，对于增塑剂类检测目前的主要测定方法均是气质联用的方法，但由于不同增塑剂本身性质的不同，因此，并无较为统一的和通用的方法，也因此，对于不同类型增塑剂进行检测测定时，需要有针对性的重新设计检测方法。

发明内容

本申请目的在于提供一种针对烟用香精香料中非邻苯酯类增塑剂具体而言柠檬酸酯类增塑剂（非邻苯酯类增塑剂中的一类）的检测方法，从而为烟用香精中相关物质含量检测、控制奠定基础。

本申请所采取的技术方案详述如下。

一种烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法，该方法主要包括：烟用香精香料样品的前处理→萃取分离→干燥过滤→气相色谱—质谱自动检测分析等步骤，具体而言：

（1）烟用香精香料样品的前处理

称取烟用香精香料样品，加入去离子水，并混合均匀；

所述烟用香精香料，包括但不限于烟支加工过程所使用的各种香精香料，如模块化香精香料、精油、浸膏、酊剂和单体香料（如沉香）等；

所述烟用香精香料样品含有但不限于柠檬酸酯类增塑剂；

所述柠檬酸酯类增塑剂具体例如为：柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯中一种或几种；

以质量体积比计，烟用香精香料样品：去离子水=1~7g：5mL，优选比例为1g：5mL；

（2）萃取分离