[发明专利]一种3-氨基呋咱-4-甲酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种3-氨基呋咱-4-甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：在酸的作用下，氰乙酰胺与亚硝酸钠在水中进行反应，反应完成后反应液过滤所得固体即得2-肟基氰乙酰胺；

第二步：在有机碱的作用下，肟基氰乙酰胺和盐酸羟胺在缩合溶剂中进行反应，反应完成后反应液过滤所得固体为含有2-肟基-3-偕胺肟基乙酰胺的粗产品；

所用缩合溶剂为四氢呋喃、无水甲醇、无水乙醇、叔丁醇或异丙醇

第三步：在氯化亚砜的作用下，第二步所得2-肟基-3-偕胺肟基乙酰胺的粗产品在环合溶剂中进行反应，反应完成后经后处理得到所述3-氨基呋咱-4-甲酰胺；

第三步所用环合溶剂为1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、甲苯或二甲苯。

2.根据权利要求1所述的3-氨基呋咱-4-甲酰胺的制备方法，其特征在于，第一步所用酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或冰醋酸；

第二步所用有机碱为：甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。

3.根据权利要求1所述3-氨基呋咱-4-甲酰胺的制备方法，其特征在于，第一步所用亚硝酸钠与氰乙酰胺的摩尔比是1～1.5：1，所用酸的H⁺与氰乙酰胺的摩尔比是1.5～2.5：1，所用水与氰乙酰胺的重量比5～10:1；

第二步所用盐酸羟胺与有机碱的摩尔比为1:1，所用盐酸羟胺与2-肟基氰乙酰胺的摩尔比为1～2:1，所用缩合溶剂与2-肟基氰乙酰胺的重量比为5～15:1；

第三步所用氯化亚砜与2-肟基氰乙酰胺的摩尔比为1～2:1；所用环合溶剂与2-肟基氰乙酰胺的重量比为5～15:1。

4.根据权利要求1所述的3-氨基呋咱-4-甲酰胺的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

第一步：将氰乙酰胺与亚硝酸钠溶于水，冰水浴条件下，滴加酸，滴毕，室温下搅拌8～12h后，反应液过滤所得固体即得2-肟基氰乙酰胺；

第二步：将盐酸羟胺和有机碱溶于缩合溶剂中，搅拌半小时后将第一步所得2-肟基氰乙酰胺加入反应液中，在50～85℃下反应5～8h，反应液过滤所得固体为含有2-肟基-3-偕胺肟基乙酰胺的粗产品；

第三步：将第二步所得2-肟基-3-偕胺肟基乙酰胺的粗产品全部溶于环合溶剂，在60～80℃加入氯化亚砜反应2～4h，经后处理得到目标产物3-氨基呋咱-4-甲酰胺。

5.根据权利要求4所述3-氨基呋咱-4-甲酰胺的制备方法，其特征在于，第三步的后处理为：将反应液浓缩，然后加入水稀释，并用乙酸乙酯萃取，分层，产品层干燥后浓缩，精制后得到目标产物3-氨基呋咱-4-甲酰胺。