[发明专利]一种制备N;N’-二甲基乙二胺和N;N’-二甲基-1;3-丙二胺的新方法在审
| 申请号： | 201810127275.X | 申请日： | 2018-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN110128276A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 薛明明;任学才;陈加洛;许江涛 | 申请（专利权）人： | 青县科瑞希医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C211/10;C07C211/11 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基 二甲基乙二胺 丙二胺 制备 烷基化副产物 产物纯度 开环反应 咪唑啉酮 嘧啶酮 收率 加热 | ||
1.一种制备N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法，其特征在于，以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料和反应介质，加入适当的碱进行加热开环反应，制备N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺。
2.根据权利要求1所述的制备N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法，其特征在于，所述反应中使用的碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物，如：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化钡或它们任意两种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法，其特征在于，原料1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮与碱金属氢氧化物的物质的量的比为1:1.8-1:0.1，最佳为1:1-1:0.4；原料1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮与与碱土金属氢氧化物的物质的量的比为1:0.9-1:0.05，最佳为1:0.5-1:0.2。
4.根据权利要求1所述的制备N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法，其特征在于，加热开环反应的温度为130-200℃,最佳为140-170℃。
5.根据权利要求1、2、3、4所述的方法，其特征在于，所述反应包括以下步骤：
（1）以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料，然后加入碱，加热到一定温度进行开环反应，一边加热一边蒸出反应生成的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品；
（2）降温，然后将步骤（1）的反应体系抽滤或离心甩干，除去碳酸盐固体，所得滤液作为步骤（1）的原料,（3）向步骤（1）蒸出的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品中加入适量的氢氧化钠或氢氧化钾进行干燥除水，最后经过精馏得到产品。
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