[发明专利]一种制备N;N’-二甲基乙二胺和N;N’-二甲基-1;3-丙二胺的新方法

说明书

本发明涉及一种制备N,N’‑二甲基乙二胺和N,N’‑二甲基‑1,3‑丙二胺的新方法。该方法以1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮或1,3‑二甲基‑四氢‑2‑嘧啶酮为原料，加入适当的碱进行加热开环反应，制备N,N’‑二甲基乙二胺和N,N’‑二甲基‑1,3‑丙二胺。本方法完全避免了传统方法以胺为原料进行烷基化副产物多的问题。本方法操作简便，收率高、三废少，所得产物纯度高，易于实现工业化。

技术领域：本发明属于有机合成技术领域，具体是涉及一种N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的制备。

背景技术：N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺作为有机化学中的重要中间体，在精细化工、化学制药、生物医药等领域得到了相当广泛的应用。目前，主要有如下几种合成N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法：（1）乙二胺或1,3-丙二胺与甲醛在催化剂作用下还原氨化；（2）乙二胺或1,3-丙二胺用甲醇进行甲基化；（3）过量甲胺与1,2-二溴乙烷或1,2-二氯乙烷或1,3-二溴丙烷进行亚烷基化；（4）通过苯甲酰基或对甲苯磺酰基保护，各替换掉乙二胺或1,3-丙二胺每个N上的一个H，再进行甲基化或亚烷基化，最后脱保护得到N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺；（5）以1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料通过三氯化铝和浓盐酸水解的方法来制备N,N’-二甲基-1,3-丙二胺。但上述这些方法大多具有催化剂昂贵、条件苛刻、选择性差、副产物多、分离困难、原子经济性不高、收率低等缺点，使得N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺不能够实现规模生产，严重的影响了其应用。

发明内容：为了克服合成N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺时的种种不利因素，需要开发出一条方便可行、适合工业生产的路线。本发明提供了一条具有路线短、原子经济性高、收率高等特点的合成方法，使得这两个产品能够进行规模化生产，便于推广。

本发明的技术方案为，一种全新的制备N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法，所述方法以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料，然后加入适当的碱，加热到一定温度进行开环反应，直接得到N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺。

该反应包括以下步骤：

（1）以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料，然后加入碱，加热到一定温度进行开环反应，一边加热一边蒸出反应生成的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品；

（2）降温，然后将步骤（1）的反应体系过滤，除去碳酸盐固体，所得滤液作为步骤（1）的原料。

（3）向步骤（1）蒸出的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品中加入适量的氢氧化钠或氢氧化钾进行干燥除水，经过干燥除水后，进行精馏得到产品。

其中，通过气相监测来判断原料反应是否完全。

本发明与现有的传统技术相比具有以下优点：（1）本发明以价廉、易购买的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料，通过碱解开环，制备相应的N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺，具有选择性好、产物单一、易于提纯等优点；（2）本发明在制备N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺时具有很好的原子经济性，可以高收率的得到相应的产物；（3）本发明操作简单、三废少、环境友好，便于实现工业化。

具体实施方式：

为便于本发明技术方案的理解，下面结合具体的实施方式进行介绍

实施例1：