[发明专利]一种复方大黄透皮贴剂的制备方法

权利要求书

1.一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于：

包括如下重量百分含量的组份：

大黄总蒽醌提取物2～30%；

丁香挥发油5～15%；

骨架材料40～91%；

吴茱萸挥发油、枳实挥发油、薄荷油、冰片、氮酮、油酸、丙二醇中的一种或多种2～15%；

其中大黄总蒽醌提取物与丁香挥发油为活性成分；骨架材料和吴茱萸挥发油、枳实挥发油、薄荷油、冰片、氮酮、油酸、丙二醇中的一种或多种为药用辅料；活性成分和药用辅料的重量配比为1:1.22~1:13.14；

所述制备方法包括以下步骤：

取大黄总蒽醌提取物，以乙酸乙酯溶解，再加入丁香挥发油、骨架材料和其他药用辅料，混匀，静置1～4h，即得胶液；将胶液涂布于防黏层上，60～90℃干燥20～40min，压覆背衬层，切成合适的尺寸，包装；

所述大黄总蒽醌提取物的制备方法如下：

（1）用十二烷基硫酸钠对大黄饮片粉末进行前处理，乙醇回流提取，提取液浓缩至无醇味；

（2）将提取液的pH调至8.5～10.5，离心，取上清液制成0.15～0.25g/mL生药浓度的上样液；

（3）将上样液加入至大孔树脂柱中，用0.08～0.12mol/L的 NaOH水溶液除杂，弃去除杂流出液；

（4）用含0.3～0.5mol/L HCl的80～90wt%乙醇溶液进行洗脱，舍去前0.25～1.75BV洗脱液后，收集洗脱液；

（5）将洗脱液于65～85℃下浓缩、干燥，即得。

2.如权利要求1所述的一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于，所述骨架材料选自聚丙烯酸酯压敏胶、聚异丁烯压敏胶、硅酮压敏胶、热熔压敏胶中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于，所述丁香挥发油制备方法如下：丁香饮片采用水蒸汽蒸馏法或超临界流体萃取法提取，得挥发油。

4.如权利要求1所述的一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述十二烷基硫酸钠的添加量为大黄饮片粉末的0.3wt%；所述大黄饮片粉末过60目筛，所述回流提取的溶剂为30～90wt%的乙醇，饮片粉末与乙醇的重量比为1:6～1:12，取次数为1～3次，每次回流提取的时间为0.5～2h。

5.如权利要求1所述的一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所离心条件为3～5℃、3000～3500r/min，离心时间15～30min。

6.如权利要求1所述的一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述大孔树脂柱为D301、NKA-2、D101、X-5、H1020、AB-8、S-8或WLD型洁净级大孔树脂柱；所述大孔树脂柱采用湿法上柱，径高比为1:3～1:7，上样速度为1～3BV/h，上样量为0.5～6BV；所述大孔树脂柱经过预处理：将大孔树脂柱放入高于其2～3倍量体积的90～98wt%乙醇中，搅拌浸泡2～3h后，用纯水将树脂冲洗至无醇味，在纯水中保存备用；

步骤（3）中，除杂速度为1.5～2.5BV/h，除杂溶剂用量为1～10BV。

7.如权利要求1所述的一种复方大黄透皮贴剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，洗脱速度为1.5～2.5BV/h，洗脱溶剂用量为8～12.5BV。