[发明专利]一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法

权利要求书

1.一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)其原料为腰果酚，环氧氯丙烷、氢氧化钠和催化剂，前三种成分的摩尔比为1:1.5-5：1-2，催化剂的用量为腰果酚的1‰，按照配比称取各原料，将氢氧化钠配制成浓度为40％的氢氧化钠溶液，备用，所述催化剂为四乙基溴化铵及四甲基溴化铵的混合物；

2)取腰果酚，环氧氯丙烷和催化剂，搅拌升温至50℃，恒温后缓慢滴加摩尔量占氢氧化钠总量80-90％的氢氧化钠溶液，在50-70℃恒温搅拌0.5小时后，保持温度在60-70℃，采用减压蒸馏的方式回收环氧氯丙烷；

3)缓慢滴加剩余的氢氧化钠溶液，加完后升温到90℃，在90-100℃保持3小时，然后减压蒸馏，回收物静置待分层，分离出下层环氧氯丙烷；

4)对上层的有机相升温到125℃，减压蒸馏，回收过量的环氧氯丙烷，并且蒸馏出残存的水，当真空达到0.1KPa，并且无馏出物时，停止蒸馏并冷却到50℃，离心，过滤除盐，得腰果酚缩水甘油醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：所述原料中腰果酚，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:2-5：1.1-1.5；或

所述原料中腰果酚，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:5：1.1-1.5，或1:2：1.1-1.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中四乙基溴化铵及四甲基溴化铵的质量比为3-6:1，优选为4-6：1，最佳比例为5:1。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料中腰果酚，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:3-4：1.3-1.4。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述原料中腰果酚，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:3.6：1.3。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中：滴加的氢氧化钠溶液占氢氧化钠摩尔数的81-86％，优选为83-85％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中：减压蒸馏条件，即压力及时间分别为80-120torr，25-40分钟，优选为100torr，30分钟。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，减压蒸馏的条件均为45-55orr，25-35min，优选为50orr，30min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，减压蒸馏条件为10-15torr，25-40分钟，优选为13torr，30min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，

1)原料：腰果酚、环氧氯丙烷、氢氧化钠，三者的的摩尔比为1：3.6：1.3，催化剂为四乙基溴化铵和四甲基溴化铵按照质量比为5:1混合的混合物，用量为腰果酚质量的1‰；将氢氧化钠配成浓度为40％的氢氧化钠溶液，备用；

2)将腰果酚、环氧氯丙烷和催化剂混合，搅拌升温至50℃，恒温后缓慢滴加1.1摩尔的浓度为40％的氢氧化钠溶液，在50-70℃恒温搅拌0.5小时后，滴完恒温减压蒸馏的方式回收环氧氯丙烷及水，温度、压力和时间分别为68℃、100torr、30min；

3)向余下树脂中缓慢滴加剩余的40％的氢氧化钠溶液，加完后升温到90℃，减压蒸馏，压力和时间分别为50orr、30min，回收物静置4小时后通过分液漏斗分离，下层为环氧氯丙烷，可重复使用到下批次合成中；

4)对上层的水升温到125℃，减压蒸馏，压力和时间分别为13orr、30min，回收过量的环氧氯丙烷，并且蒸馏出残存的水，当真空达到0.1KPa，并且无馏出物时，停止蒸馏并冷却到50℃，离心，过滤除盐，得腰果酚缩水甘油醚。