[发明专利]一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法有效
申请号: | 201810130861.X | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108250232B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 陈刚;张广第;付铁柱;赵丹;张雪刚 | 申请(专利权)人: | 浙江博瑞电子科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C07F7/20;B01D53/04 |
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地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 氨基 硅烷 精制 方法 | ||
1.一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
工业级双(二乙基)氨基硅烷进入装有杂质分解剂的反应器中,温度30-80℃,流速1-5BV/h,得到初步精制的双(二乙基)氨基硅烷气体;初步精制的双(二乙基)氨基硅烷气体再进入装有吸附剂的吸附塔,温度20-40℃,流速1-5BV/h;吸附后得到高纯度的双(二乙基)氨基硅烷;
所述的杂质分解剂的制备方法为:
按重量份,100份硅胶经洗涤、干燥,加入5-15份巯丙基三乙氧基硅烷,0.001-0.01份3-甲酰基-5-甲基苯基硼酸,1-5份三乙胺,300-1000份丙酮,50-80℃反应10-24小时,过滤,洗涤,干燥,得到巯基硅烷化硅胶,再加入300-1000份丙酮,加入0.1-1份十二烷基苯磺酸铁,0.005-0.02份3-噻吩基碘化锌,0.01-0.1份4-氨基-6-溴喹啉,机械搅拌下回流20-40小时;停止反应后,过滤,洗涤,干燥,制得新型杂质分解剂;
所述的吸附剂选自X型分子筛,A型分子筛,活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法,其特征在于
所述的吸附剂在使用前经过酸处理,热处理或蒸汽处理。
3.根据权利要求1所述的一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法,其特征在于
所述杂质分解剂采用巯基硅烷化硅胶负载十二烷基苯磺酸铁, 3-噻吩基碘化锌,
4-氨基-6-溴喹啉,3-甲酰基-5-甲基苯基硼酸,吸附硅烷中的含氮,含磷杂质。
4.根据权利要求1所述的一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法,其特征在于
该新型杂质分解剂具有微孔结构,呈球形结构。
5.根据权利要求1所述的一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法,其特征在于高纯度的双(二乙基)氨基硅烷达到99.999%的纯度。
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