[发明专利]一种锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法有效
申请号: | 201810134314.9 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108408707B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 陈泽华;卢亮;高雨 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真;张志军 |
地址: | 454000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合溶液 正极材料 锂离子 绿色固体 制备 十二烷基苯磺酸钠 电化学容量 聚四氟乙烯 纳米结构 水热反应 水浴加热 氧气保护 制备工艺 反应釜 磷酸钠 硝酸 煅烧 洗涤 转入 | ||
1.一种锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将V2(SO4)3溶液、磷酸钠溶液和硝酸混合得到混合溶液;
(2)将混合溶液采用十二烷基苯磺酸钠调节体系pH=1~3;
(3)在水浴加热条件下搅拌至均匀;
(4)将搅拌好的混合溶液转入到聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应;
(5)反应结束后,离心、洗涤,干燥得到绿色固体粉末;
(6)将绿色固体粉末在氧气保护氛围下进行煅烧,制得锂离子正极材料纳米ω-VOPO4。
2.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中V2(SO4)3溶液的浓度为(0.1~ 0.3)g/mL,硝酸的质量分数为69%,磷酸钠溶液的浓度为(0.6 ~ 0.8)g/mL,所述V2(SO4)3溶液、磷酸钠溶液和硝酸的体积比为(2 ~4):1:1。
3.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中水浴加热的温度为75℃~90℃,搅拌时间为4~6 h。
4.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中水热反应的温度为(180 ~ 230)℃,水热反应的时间为(4 ~ 7)h。
5.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中离心时离心机的转速为(4000~7000) r/min,离心时间为5~10min。
6.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的干燥温度为(75 ~ 90)℃,干燥时间(10 ~ 15)h。
7.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米ω-VOPO4的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中煅烧温度为(600 ~ 700)℃,煅烧时间为(4~ 8) h。
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