[发明专利]2‐(3;3;3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法在审

专利信息
申请号: 201810134873.X 申请日: 2018-02-09
公开(公告)号: CN108344817A 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 杨锦明;杨子健;吴振;房月;邱悦;胡朝俊;王鹏;王庆东;赵玉军;王华 申请(专利权)人: 盐城锦明药业有限公司;盐城师范学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/34
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 杨采良
地址: 224051 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三氟丙基 硫代 腺苷 高效液相色谱检测 标准溶液 反相高效液相色谱 分析化学技术 影响检测结果 峰面积计算 理论塔板数 杂质化合物 溶剂配制 梯度洗脱 完全分离 线性关系 外标法 有效地 甲醇 回收率 检测
【权利要求书】:

1.一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:

a、配制标准溶液:将2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷溶解于甲醇中,配制成浓度为0.5~4mg/ml的溶液,用微孔滤膜过滤,得到标准溶液;

b、采用反相高效液相色谱对标准溶液进行检测,检测条件为:

色谱柱的固定相:表面键合的非极性十八烷基官能团(ODS)的硅胶为填料;

流动相:甲醇与纯水的混合液,进行梯度洗脱;

检测波长:210nm~280nm;

c、按外标法以峰面积计算样品中2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的含量。

2.根据权利要求1所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤a中标准溶液的浓度为1mg/mL~2mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中色谱柱的规格为:内径为4.6mm,长度为150mm,填料粒径为5μm。

4.根据权利要求3所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中色谱柱为赛默飞C-18。

5.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中所述流动相中甲醇与纯水的体积比为5%~95%:95%~5%。

6.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中柱温为25℃,流速为1mL/min~2mL/min。

7.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中进样量为10μL~15μL。

8.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中分析时间为10min~25min。

9.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中所述梯度洗脱具体方法为:

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