[发明专利]2‐(3;3;3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法在审
申请号: | 201810134873.X | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108344817A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 杨锦明;杨子健;吴振;房月;邱悦;胡朝俊;王鹏;王庆东;赵玉军;王华 | 申请(专利权)人: | 盐城锦明药业有限公司;盐城师范学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 224051 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟丙基 硫代 腺苷 高效液相色谱检测 标准溶液 反相高效液相色谱 分析化学技术 影响检测结果 峰面积计算 理论塔板数 杂质化合物 溶剂配制 梯度洗脱 完全分离 线性关系 外标法 有效地 甲醇 回收率 检测 | ||
1.一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
a、配制标准溶液:将2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷溶解于甲醇中,配制成浓度为0.5~4mg/ml的溶液,用微孔滤膜过滤,得到标准溶液;
b、采用反相高效液相色谱对标准溶液进行检测,检测条件为:
色谱柱的固定相:表面键合的非极性十八烷基官能团(ODS)的硅胶为填料;
流动相:甲醇与纯水的混合液,进行梯度洗脱;
检测波长:210nm~280nm;
c、按外标法以峰面积计算样品中2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的含量。
2.根据权利要求1所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤a中标准溶液的浓度为1mg/mL~2mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中色谱柱的规格为:内径为4.6mm,长度为150mm,填料粒径为5μm。
4.根据权利要求3所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中色谱柱为赛默飞C-18。
5.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中所述流动相中甲醇与纯水的体积比为5%~95%:95%~5%。
6.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中柱温为25℃,流速为1mL/min~2mL/min。
7.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中进样量为10μL~15μL。
8.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中分析时间为10min~25min。
9.根据权利要求1或2所述的2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤b中所述梯度洗脱具体方法为:
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