[发明专利]一种间歇加连续式的沥青基石墨纤维长丝制备方法

说明书

一种间歇加连续式的沥青基石墨纤维长丝制备方法，将沥青原丝平铺到多孔托盘中；将铺好沥青原丝的多孔托盘，在热风循环炉中进行预氧化，其中，预氧化具体条件为：自160℃以0.5～10℃/min的升温速率升温至280～320℃，在280～320℃下进行预氧化10～20min；将得到的沥青预氧丝在惰性气氛炉中进行低温炭化；经连续式高温炭化、连续式石墨化及收卷，得到沥青基石墨纤维长丝。本发明结合了间歇式和连续式的优点，提高了生产效率，其模量可达800GPa以上，适用于工程化规模化生产。

技术领域

本发明属于高分子纤维材料技术领域，具体涉及一种间歇加连续式的沥青基石墨纤维长丝制备方法。

背景技术

碳纤维是纤维状的碳材料，密度比金属铝低，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀性、高模量的特性。石墨纤维一般是指含碳量在99％以上的碳纤维，石墨纤维与碳纤维相比，不仅含碳量高，而且拉伸模量也高，还具有热膨胀系数小和热稳定性好、尺寸稳定等优异性能，因而用来制造刚而薄和尺寸稳定的复合材料构件，广泛用于宇宙飞行器及航天航空领域。沥青基石墨纤维的突出特点在于其极高的模量和导热率，近年来受到广泛关注，申请号为201510582099.5的发明专利公开了一种连续式沥青基原丝预氧化、炭化、石墨化方法，但由于其走丝速度很慢，需要很长的预氧化炉来保证预氧化的充分进行，而且沥青原丝本身十分脆弱，丝束多次经过牵伸辊必然因为摩擦产生大量毛丝，限制了生产效率和产品性能的提高，但连续式的优势在于不同的反应阶段施加牵伸力和后续的其他处理，多了一些工艺手段；对间歇式而言，间歇式的优势在于批量化生产，由于材料和设备制造成本的限制，间歇式高温炭化炉和石墨化炉必然增加了使用和维护成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种高性能沥青基石墨纤维长丝的制备方法，解决现有技术中生产效率低而成本高的问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种间歇加连续式的沥青基石墨纤维长丝制备方法，包括以下步骤：

步骤一：原丝落桶

将沥青原丝平铺到多孔托盘中；

步骤二：间歇式预氧化

将铺好沥青原丝的多孔托盘，在热风循环炉中进行预氧化；

步骤三：间歇式低温炭化

将步骤二得到的沥青预氧丝在惰性气氛炉中进行低温炭化；

步骤四：经连续式高温炭化、连续式石墨化及收卷，得到沥青基石墨纤维长丝。

本发明进一步的改进在于，通过平移或旋转机构以5～40m/min的退绕速度将沥青原丝平铺到多孔托盘中。

本发明进一步的改进在于，步骤二中，预氧化具体条件为：在终温280～320℃下进行预氧化10～20min；其中，自160℃以0.5～10℃/min的升温速率升温至280～320℃。

本发明进一步的改进在于，步骤三中，低温炭化的具体条件为：在900℃下进行低温炭化10～20min；其中，自300℃以2～10℃/min的升温速率升温至900℃。

本发明进一步的改进在于，热风循环炉的有效温区内温度偏差不超过±2.5℃，风速小于2.5m/s。

本发明进一步的改进在于，低温炭化是在惰性气氛炉内进行的，向惰性气氛炉内通入氩气或氮气，并且氩气或氮气的流量为40～80L/min，使得惰性气氛炉内为500～2000Pa的微正压；连续式高温炭化是在高温炭化炉内进行，连续式石墨化是在石墨化炉内进行，高温炭化炉和石墨化炉的进出口为敞开式结构，通过炉口3～4道上下对称的氮气或氩气气帘将炉膛与大气隔开，氮气或氩气进气压力为0.1～0.15MPa，形成炉膛内20Pa以上的微正压。