[发明专利]水杨酰肼的制备方法在审
| 申请号： | 201810137228.3 | 申请日： | 2018-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN108456150A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 李博强 | 申请（专利权）人： | 李博强 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰肼 反应收率 水合肼 制备 复合催化剂 绿色环保型 一步法制备 产品杂质 工艺步骤 酯化反应 可回收 水杨酸 有效地 生产工艺 催化剂 生产成本 废弃物 过量 排放 | ||
【权利要求书】：
1.一种水杨酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将水杨酸、水合肼和ZnCl2/CuCl2复合催化剂放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收，然后将反应釜冷却至常温，向釜内加入适量纯水，开启搅拌，当反应釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到水杨酰肼成品；上述步骤中，水杨酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，ZnCl2/CuCl2复合催化剂的用量为水杨酸质量的10%～20%，ZnCl2/CuCl2复合催化剂的摩尔比为n(ZnCl2)∶n(CuCl2)=2∶1，水合肼的含量在80%以上。
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