[发明专利]一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法有效
| 申请号： | 201810139150.9 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108217613B | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 王秀芬;蔡喜梅;赵章启;李双联;耿婷婷;杨立鹏 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B21/098 | 分类号： | C01B21/098 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 线性聚二氯磷腈 催化合成 正庚烷 催化剂 制备 合成 分子量分布系数 催化剂利用率 惰性气体保护 六氯环三磷腈 反应混合液 工业化规模 数均分子量 协同催化剂 催化效率 发烟硫酸 方法使用 析出 超纯水 高沸点 氯代物 速率和 产率 溶剂 洗涤 溶解 引入 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.以沸点高于200℃的氯代物为溶剂制备初始浓度为0.6g/ml～1.2g/ml的六氯环三磷腈溶液，将溶液加入到充分干燥的反应釜内，并通入惰性气体保护；
b.在升温前加入超纯水，其加入的量与催化剂用量的体积比为10：1～3：1，在惰性气体保护下升温；
c.升温至110℃～200℃加入发烟硫酸，其加入质量为六氯环三磷腈加入质量的3.0wt‰～5.5wt‰；
d.继续升温至205℃～215℃，保温反应3～10小时。
2.根据权利要求1所述一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法，其特征在于：所使用的沸点高于200℃的氯代物为1,2,4-三氯苯或氯代萘。
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