[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法

权利要求书

1.一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.2mol氢化铝锂乙醚溶液1L和1000ml乙醚加入3000ml三口瓶中，搅拌5分钟充氮气备用；

(2)称取叔丁醇，然后加入1000ml乙醚搅匀备用；

(3)在28-35℃的条件下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到所述3000ml三口瓶中进行反应3.8-6.4小时；

(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小时；

(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，蒸料温度控制在50℃～70℃通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂；

所述叔丁醇用量为265-290g。

2.如权利要求1所述的三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其中更进一步地，所述叔丁醇的用量为275g。

3.如权利要求1所述的三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其中步骤(3)中的反应温度为30-32℃。

4.如权利要求1所述的三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其中步骤(3)中反应时间为3.8-4.5小时。

5.一种测定权利要求1-4中所述三叔丁氧基氢化铝锂含量的方法，其包括以下步骤：

1)取一干燥洁净的锥形瓶准确称重，称取三叔丁氧基氢化铝锂样品放到锥形瓶中，加盖塞严，三叔丁氧基氢化铝锂样品重量记为W；

2)将纯净水加入到恒压漏斗中；

3)将恒压漏斗与装有三叔丁氧基氢化铝锂样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系，记下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V₁；

4)将装有三叔丁氧基氢化铝锂样品的锥形瓶放置在冰水浴中；

5)将恒压漏斗中的纯净水加到锥形瓶的样品上；

6)三叔丁氧基氢化铝锂样品与水反应完毕后在冰水浴中静置30分钟，然后在常温下静置60分钟，记录下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V₂；

7)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积V₂-V₁即为三叔丁氧基氢化铝锂样品与水反应放出的气体体积；

8)根据公式得出

式中V₁：样品未与水反应之前体系中气体的总体积ml；

V₂:样品与水反应后体系中的气体总体积ml；

P_t:测定时环境的大气压Pa；

P_水：测定时环境温度下的水的饱和蒸汽压Pa；

T₀:标准状态下的温度273K；

T_t:测定时体系的温度(273+室温)K；

P₀：标准状态下的气体压力1013.2472Pa；

W：样品的重量g；

22400：常数，1克分子任何气体在标准状态的体积；

254.3-三叔丁氧基氢化铝锂分子量。

6.一种三叔丁氧基氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，其包括以下步骤：

①取定量的四氢呋喃加到三口瓶中；

②将根据权利要求1-4中任一项方法制得的三叔丁氧基氢化铝锂白色粉末按物料比在全程氮气保护条件下缓缓加入到四氢呋喃中；

③温度控制在28℃-40℃；

④加完料后再搅拌30分钟，既得所需浓度的物料。

7.一种权利要求6中所述三叔丁氧基氢化铝锂四氢呋喃溶液中三叔丁氧基氢化铝锂摩尔浓度的测量方法：

其根据公式得出

式中：

V₁-样品未与水反应前体系中的气体的总体积ml；

V₂-样品与水反应后体系中的气体的总体积ml；

P_t-测定时环境的大气压Pa；

P_水-测定时环境温度下的水的饱和蒸汽压Pa；

T₀-标准状态下的温度273K；

T-测定时的室温℃；

V₃-样品的体积ml；

82.06-常数。