[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法

说明书

本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法，制备方法包括以下步骤：将氢化铝锂乙醚溶液和乙醚加入三口瓶中，搅拌后充氮气备用；(2)称取叔丁醇，然后加入乙醚搅匀备用；(3)在28‑35℃的条件下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到三口瓶中进行反应3.8‑6.4小时；(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小时；(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂。通过控制物料比、反应条件可制得高纯度的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。

技术领域

本发明属于无机化工领域，特别涉及三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及检测方法。

背景技术

三叔丁氧基氢化铝锂为白色粉末，熔点319℃，在280℃真空下升华。本品可溶于乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和四氢呋喃，微溶于乙醚。在干燥的空气中稳定，在潮湿的空气中缓慢吸潮水解。本品是一种温和的高选择性还原剂。在0℃的乙醚或二甘醇二甲醚中可还原酮、醛和酰氯，不还原脂肪酸脂和腈，但可还原脂肪酸和脂肪酸的苯酯。本品广泛用于医药、香料、农药及其他精细有机合成工业。广泛用于甾体酮的还原工艺，是生产治疗癌症药物吉西他滨的重要原料。

现有技术中以氢化铝锂在乙醚中与叔丁醇反应而制得三叔丁氧基氢化铝锂，该方法制得的三叔丁氧基氢化铝锂活性氢含量不高，产率也不高。三叔丁氧基氢化铝锂的活性氢含量对其应用有较大的影响，若活性氢含量不高，直接影响其还原效果和产物活性氢含量，因此，亟需开发一种能够制备活性氢含量较高的三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.2mol氢化铝锂乙醚溶液1L(合氢化铝锂固体46g)和1000ml乙醚加入3000ml三口瓶中，搅拌5分钟充氮气备用；

(2)称取叔丁醇，然后加入1000ml乙醚搅匀备用；

(3)在28-35℃反应温度下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到所述3000ml三口瓶中进行反应3.8-6.4小时；

(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小时；

(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，蒸料温度控制在50℃～70℃通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂；

其中，所述叔丁醇用量为265-290g。

更进一步地，所述叔丁醇的用量为275g。

更进一步地，所述步骤(3)中的反应温度为30-32℃。

更进一步地，所述步骤(3)中的反应温度为32℃

更进一步地，所述步骤(3)中反应时间为3.8-4.5小时。

更进一步地，所述步骤(3)中反应时间为4.2小时。

本反应的工艺原理为：

本反应中各组分用量可以等比例进行放大以适应工业化大批量生产和应用，但反应温度和反应时间作为影响三叔丁氧基氢化铝锂活性氢含量的重要参数，应保持与最优参数条件时基本一致，经检测最终产物为含三叔丁氧基氢化铝锂产品纯度为99％(1％是一些其它杂质)，最终收率也可以保持在99％以上。

一种三叔丁氧基氢化铝锂含量的测定方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)取一干燥洁净的锥形瓶准确称重，称取三叔丁氧基氢化铝锂样品放到锥形瓶中，加盖塞严，三叔丁氧基氢化铝锂样品重量记为W；