[发明专利]一种混合萘酚选择性氧化制备1;4-萘醌的方法在审
| 申请号： | 201810145166.0 | 申请日： | 2018-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN108147956A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 王立新;陈超;彭林;廖礼国;宋祥家;任红霞;万文娟 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司;中国科学院大学 |
| 主分类号： | C07C46/08 | 分类号： | C07C46/08;C07C46/10;C07C50/12;B01J31/02;B01J31/06 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人： | 徐金琼 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 混合萘酚 萘醌 选择性氧化 萘酚 制备 第二催化剂 第一催化剂 选择性氧化反应 精细化工领域 多元醇聚醚 工艺操作 绿色环保 季膦盐 季铵盐 溶剂 单质 铁盐 铜盐 钴盐 | ||
1.一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：1-萘酚和2-萘酚组成的混合萘酚溶于溶剂中，在第一催化剂和第二催化剂的作用下，发生1-萘酚的选择性氧化反应得到1,4-萘醌，所述第一催化剂为钴盐、铜单质及铜盐、铁盐中的一种或多种的任意组合，所述第二催化剂的为季铵盐，季膦盐，多元醇聚醚中的一种或多种的任意组合。
2.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述混合萘酚中，1-萘酚的质量占混合萘酚的质量为60～100％。
3.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述第一催化剂的用量为混合萘酚质量用量的0.1-60％，所述第二催化剂的用量不少于1-萘酚质量用量的0.01％。
4.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述第一催化剂为Salen-Co、CoCl2、Cu、CuCl2、CuCl2-MgCl2、Cu(OAc)2、Cu2O、CuCl、CuBr、CuI、FeCl2和FeCl3中的一种或多种的任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述第二催化剂为TEBAC、TEBAB、BTAC、TBAC、TBAB、TBAI、CTAC溴化乙基三苯基鏻、四丁基溴化鏻、苄基三苯基溴化鏻、氯化乙基三苯基鏻、四丁基氯化鏻和聚乙二醇中的一种或多种的任意组合。
6.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述选择性氧化反应的温度不低于-20℃。
7.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述选择性氧化反应的压力为0.01～1.0Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述制备1,4-萘醌的方法还包括将反应得到的1,4-萘醌经过反应液过滤、去溶剂、水洗、萃取、分液、萃取、脱色、过滤和冷却结晶得到1,4-萘醌纯品。
9.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述制备1,4-萘醌的方法还包括将反应得到的1,4-萘醌经过减压蒸馏、升华、活性炭脱色和冷却结晶得到1,4-萘醌纯品。
10.根据权利要求1所述的一种混合萘酚选择性氧化制备1,4-萘醌的方法，其特征在于：所述溶剂为C1～C10的烷基羧酸、芳烃、卤代烷、丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、苯甲腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的任意比例的混合组合。
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