[发明专利]一种测定烟草中茄尼醇的方法在审
申请号: | 201810146540.9 | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108519446A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 刘欣;黄海涛;李晶;许永;王晋;杨叶昆;孔维松;杨光宇 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茄尼醇 烟草 内套管 标准色谱图 超声萃取 技术支持 下端开口 烟草使用 导液管 检出限 色谱图 外套管 萃取瓶 筛板 过滤 测试 监管 | ||
1.一种测定烟草中茄尼醇的方法,其特征在于,使用以下装置:
样品萃取瓶,包括:外套管(1),其底部密封且为平底,其口部有一密封圈(11);内套管(2),其外径与所述外套管(1)的内径相适配,其的长度大于所述外套管(1)的长度;导液管(4),位于所述内套管(2)内,其下端有一扩张口与所述内套管(2)的下端内壁密封固定连接,其与所述内套管(2)上端口固定连接形成受压面(21),其上部伸出所述内套管(2)外部,并回弯向下;筛板(3),位于所述内套管(2)的下端开口内,为一个或多个;
该方法包括以下步骤:
①称取烟草粉末0.1~0.5g,倒入外套管中,加入10mL的皂化试剂,在50~70℃恒温超声波水浴锅中超声皂化30~50min;
②再向步骤①的外套管中分别加入20mL正己烷和5mL水,振荡萃取5~15min,静置5~15min待溶液分层后,插入内套管并用力下压,使上层的正己烷萃取液通过过滤筛板进导液管进入到样品收集瓶中,冷却至室温得到待分析的样品滤液;
③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析,用蒸发光散射检测器定量测定茄尼醇,作出烟草中茄尼醇的色谱图;
④对比步骤③得到的色谱图中的样品中茄尼醇的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积,即可得到烟草中的茄尼醇含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤①所述的皂化试剂为0.6mol/L的氢氧化钾溶液,其溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤②萃取液过滤过程中,弃去最初流出的2~3mL滤液,收集1~1.5mL滤液作为样品滤液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述的液相色谱条件为:色谱柱:Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)分析柱;流动相:体积比为50:50的甲醇:乙腈;洗脱方式:等度洗脱;流速:0.8mL/min;进样量:5μL;柱温:30℃;检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:80℃;载气:氮气;流速:2.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述筛板(3)为两个,两筛板之间装填有无水硫酸钠。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述筛板(3)的孔径为0.45μm,其由聚四氟乙烯材料制成。
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