[发明专利]一种测定烟草中茄尼醇的方法

说明书

本发明公开了一种测定烟草中茄尼醇的方法，使用以下装置：样品萃取瓶，包括：外套管(1)；内套管(2)；导液管(4；筛板(3)，位于所述内套管(2)的下端开口内，为一个或多个；该方法包括以下步骤：①烟草超声萃取；②过滤和转移；③作出色谱图；④与标准色谱图的峰面积，即可得到烟草中茄尼醇的含量。本发明使用的装置具有处理简单、方便、效果好的优点。本发明的测定方法具有定量准确、重复性好、检出限低等优点，适用于大批量样品的准确测试。为烟草使用过程中的安全性监管提供有效的技术支持。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定烟草中茄尼醇的方法。

背景技术

茄尼醇是烟草中主要的萜类化合物成分之一，为聚异戊二烯醇类化合物，具有抗菌、消炎、止血等多种生理活性。同时，茄尼醇还是一种重要的医药中间体，是泛醌类药物中间体不可替代的成分，也是合成维生素K的侧链和辅酶Q10以及合成抗溃疡药物、抗癌药物不可替代的天然原料，具有很高的药用价值。在烟草中，茄尼醇是卷烟烟气中苯并[a]芘形成的重要前体化合物，它的含量直接影响了卷烟烟气中苯并[a]芘的释放量，进而对卷烟烟气的安全性产生直接影响。因此，对烟草中茄尼醇的准确测定对烟草质量控制具有非常重要的意义。

根据文献报道，测定茄尼醇最常用的方法是高效液相色谱法，包括正相色谱和反相色谱两种分离模式，检测方法主要有示差折光检测、紫外检测和蒸发光散射检测等。目前，国家标准GB/T 31758-2015也是采用高效液相色谱法测定烟叶和烟叶提取物中的茄尼醇。但是，传统液相色谱法在分析茄尼醇时会存在许多问题，如：色谱分析时间过长，样品前处理需经氢氧化钠的甲醇溶液皂化处理、正己烷萃取、水除去杂质等步骤，步骤繁多、操作复杂麻烦，且准确性较差。因此，当前急需开发一种简单、快速，准确、可靠的高通量分析方法用于测定烟草中的茄尼醇。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定烟草中茄尼醇的方法，为烟草质量控制提供技术支持。

本发明的目的还在于提供一种与上述方法配合使用的，能够对烟草样品进行快速皂化、萃取、干燥过滤并直接收集滤液的装置，以简化样品前处理步骤，整个检测的前处理过程不需要转移样品，提高了分析效率，可为烟草中茄尼醇的准确测定提供有效的保障。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种测定烟草中茄尼醇的方法，其特征在于，使用以下装置：

样品萃取瓶，包括：外套管1，其底部密封且为平底，其口部有一密封圈11；内套管2，其外径与所述外套管1的内径相适配，其的长度大于所述外套管1的长度；导液管4，位于所述内套管2内，其下端有一扩张口与所述内套管2的下端内壁密封固定连接，其与所述内套管2上端口固定连接形成受压面21，其上部伸出所述内套管2外部，并回弯向下；筛板3，位于所述内套管2的下端开口内，为一个或多个；

该方法包括以下步骤：

①粉碎冻干的烟草样品，过40目筛，称取0.1～0.5g，倒入外套管中，加入10mL的皂化试剂，在50～70℃恒温超声波水浴锅中超声皂化30～50min；

②待皂化反应完全后，再向步骤①的外套管中分别加入20mL正己烷和5mL超纯水，振荡萃取5～15min，静置5～15min待溶液分层后，插入内套管并用力下压，使上层的正己烷萃取液通过过滤筛板进导液管进入到样品收集瓶中，冷却至室温得到待分析的样品滤液；

③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析，用蒸发光散射检测器定量测定茄尼醇，作出烟草中茄尼醇的色谱图；

④对比步骤③得到的色谱图中的样品中茄尼醇的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到烟草中的茄尼醇含量。

优选地，步骤①所述的皂化试剂为0.6mol/L的氢氧化钾溶液，其溶剂为乙醇。