[发明专利]一种高手性纯度内酰胺化合物的制备方法有效
申请号: | 201810148135.0 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN108147988B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 于振鹏;肖飞;王国平;戚淑娴;高贺;赵冬翠 | 申请(专利权)人: | 扬州奥锐特药业有限公司;扬州联澳生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D207/27 | 分类号: | C07D207/27 |
代理公司: | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人: | 谢东 |
地址: | 225000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 纯度 内酰胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种高手性纯度内酰胺化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:向反应容器中加入反应溶剂,以及重金属催化剂,接着加入反应原料A,接着向反应容器中加入氢源,然后在-60~0℃下恒温反应20~40小时,反应结束,过滤,旋除有机溶剂,加入乙酸异丙酯萃取,然后,有机相经过干燥,抽滤,浓缩,得到粗品,然后将粗品进行重结晶,得到产品B;
所述R1为羟基;
所述重金属催化剂用量与原料A质量比不超过20%,所述反应原料的质量与反应溶剂的体积比为1:10~50,单位为g:ml;
所述溶剂为水,甲醇,乙醇,异丙醇,正丁醇,叔丁醇中一种或几种的混合;
所述氢源为氢气;
所述重金属催化剂为钯碳。
2.根据权利要求1所述高手性纯度内酰胺化合物的制备方法,其特征在于:反应温度为0~-20℃。
3.根据权利要求1所述高手性纯度内酰胺化合物的制备方法,其特征在于:所述重金属催化剂用量与原料A质量比不超过10%。
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