[发明专利]一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法有效
申请号: | 201810149584.7 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN108408763B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 沈涛;张玲洁;张继;杨辉;樊先平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01G33/00;B82Y40/00;H01B1/02;H01B1/08 |
代理公司: | 33212 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 周世骏<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米氧化锡粉体 共掺 制备 应用 纳米粉体材料 五水四氯化锡 调节溶液pH 金属阳离子 氧化锡表面 氨水溶液 改性处理 干燥处理 混合溶液 结构特性 络合反应 三氯化铟 烧结处理 五氯化铌 性能方面 旋转蒸发 研磨 复合材料 电学 络合剂 湿凝胶 银基电 银基体 有效地 粉体 过筛 水中 离子 溶解 复合 改进 | ||
1.一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)按摩尔比0.1~ 0.5∶0.2~ 0.6∶0.3称取五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡并加至去离子水中,充分溶解后形成均匀的混合溶液;混合溶液中,NbCl5、InCl3和SnCl4·5H2O的摩尔百分数分别为0.1~ 0.5mol %、0.2~ 0.6mol%、0.3mol%;
(2)向混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt%的络合剂,混匀后导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应;充分络合后以氨水溶液调节溶液pH值为7~12,继续搅拌反应3~9h形成溶胶;调节旋转蒸发温度为50~90℃,继续反应12~24h后形成湿凝胶;所述络合剂是柠檬酸、乙二胺四乙酸或草酸中的至少一种;
(3)将湿凝胶在80℃下干燥处理8h,所获粉体在研磨、过筛后进行烧结处理,最终获得共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烧结处理的温度为600~900℃,时间为3~7h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨水溶液的质量浓度为28wt.%。
4.权利要求1所述方法制备获得的共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的应用方法,其特征在于,是以共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体为增强相,以化学银粉为基体相,采用球磨技术制备银基电接触复合材料;具体包括下述步骤:
(1)按照质量比88:12称取共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体和化学银粉,一并置入玛瑙球磨罐中,在酒精溶剂条件下以玛瑙研磨球进行球磨;球磨后的产物在干燥后过200目筛网2-3次,获得银基电接触复合材料的粉体;进行球磨时,控制球磨转速为200~400rpm,球磨时间12~24h,球料比为5:1;球磨后干燥处理的温度为50℃,时间8h;
(2)将银基电接触复合材料的粉体导入模具中,在成型压力机上压制后进行烧结,得到银基电接触复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述烧结的温度为600~900℃,烧结时间6~10h。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述化学银粉的纯度为99.99%,粉末粒径规格为250目。
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