[发明专利]一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法

说明书

本发明涉及纳米粉体材料制备及应用，旨在提供一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法。包括：取五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡并加至去离子水中，充分溶解后形成均匀的混合溶液；加入络合剂进行金属阳离子的络合反应；以氨水溶液调节溶液pH值为7～12后继续反应形成溶胶；调节旋转蒸发温度后继续反应形成湿凝胶；干燥处理，所获粉体在研磨、过筛后进行烧结处理，获得共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体。本发明对氧化锡表面的结构特性进行了有效地改性处理，从而为后续与银基体相复合提供基础，使银基电接触复合材料能在密度、电学、硬度性能方面得到进一步的改进。

技术领域

本发明属于纳米粉体材料制备及应用，具体涉及共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及在银基电接触复合材料的制备中的应用。

背景技术

银氧化锡复合材料作为低压电器领域常用的环保型银基电接触材料，因其在服役过程中时常出现材料相分离、富集，导致触头界面性能劣化而失效。众多高校及企业已进行了一系列的掺杂改性氧化锡研究，以期改善银与氧化锡之间的致密度、界面问题、电弧侵蚀受损等性能问题。西安交通大学、浙江大学、昆明理工大学等采用稀土La元素进行了AgSnO₂的结构-性能-电寿命性能研究；桂林金格、温州宏丰、福达等企业相继在AgSnO₂电接触材料中掺杂In元素，所优化制得的掺In氧化锡电接触材料产品性能上取得了一定成果。基于目前要求进一步的环保节银低成本制造，当Ag含量进一步降低时，传统银氧化锡电接触材料在致密度、导电性、力学性能上出现明显的劣势，而且In元素本质上来说是具有一定毒性的，有必要寻找另一新组元来降低In元素的用量，同时保持银基电接触材料的优异性能。

铌元素是一种金属元素，为体心立方晶胞结构，熔点2468℃，沸点4742℃，密度8.57克/立方厘米，在导电性和延展性方面具有优势。在常压下铌元素是28种具有超导特性元素中T_C最高的，达到9.26k。电工中实际常用的为铌和铅，用于制造超导交流电力电缆(西部材料公司)、高Q值谐振腔等。已大量使用的Nb₃Sn超导化合物具备很好的超导性能，其Tc＝18.1k，Hc＝24.5特。皮二金顿北美公司在玻璃基材上涂布掺杂了铌的氧化锡涂层，生产了一种低辐射系数的玻璃(申请号：01807010.8)，成都理工大学提出了一种掺锑掺铌二氧化钛导电粉体的制备方法，其机理在于利用铌的化合物五氧化二铌显著提高了掺锑氧化锡(ATO)粉体的导电特性和产品白度(专利号:CN201610404403.1)。但是，上述技术仍未能解决以铌元素代替有毒铟元素，在低银成本条件下提升传统银氧化锡电接触材料的密度、导电性等性能的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备方法，包括下述步骤：

(1)按摩尔比0.1～0.5∶0.2～0.6∶0.3称取五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡并加至去离子水中，充分溶解后形成均匀的混合溶液；混合溶液中，NbCl₅、InCl₃和SnCl₄·5H₂O的摩尔百分数分别为0.1～0.5mol％、0.2～0.6mol％、0.3mol％；

(2)向混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt％的络合剂，混匀后导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应；充分络合后以氨水溶液调节溶液pH值为7～12，继续搅拌反应3～9h形成溶胶；调节旋转蒸发温度为50～90℃，继续反应12～24h后形成湿凝胶；

(3)将湿凝胶在80℃下干燥处理8h，所获粉体在研磨、过筛后进行烧结处理，最终获得共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体。

本发明中，所述络合剂是柠檬酸、乙二胺四乙酸或草酸中的至少一种。