[发明专利]一种取代2;3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)反应容器中加入取代肼和取代邻羧基苯甲醛，反应温度控制在50℃-150℃，机械混合下进行保温反应；

(2)TLC或气相监测反应，反应结束后，向反应体系中加析出剂，搅拌0.5-1.0小时，静置，过滤，得到固体结晶，即为取代2,3-二氮杂萘酮类化合物；所述取代二氮杂萘酮具有式(Ⅰ)所述结构式，

其中，R₁为氢、C1-C12烷基、羟基烷基、苯基、卤代苯基、硝基苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、吡啶基、吡嗪基、哒嗪基、嘧啶基、呋喃基、噻吩基、吡咯基、噻唑基、咪唑基；

R₂为氢、卤素、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、硝基。

2.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述取代2,3-二氮杂萘酮类化合物为如下化合物：

3.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中取代肼为苯肼、肼、甲基肼、乙基肼、异丙基肼、叔丁基肼、羟基甲基肼、羟基乙基肼、邻氯苯肼、间氯苯肼、对氯苯肼、邻氟苯肼、间氟苯肼、对氟苯肼、邻溴苯肼、间溴苯肼、对溴苯肼、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯肼、邻甲氧基苯肼、间甲氧基苯肼、对甲氧基苯肼、邻甲基苯肼、间甲基苯肼、对甲基苯肼、间二乙基苯肼、吡啶基肼、吡嗪基肼、噻吩基肼、呋喃基肼或噻唑基肼。

4.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中取代邻羧基苯甲醛为邻羧基苯甲醛、3-甲氧基-2-羧基苯甲醛、4-甲氧基-2-羧基苯甲醛、5-甲氧基-2-羧基苯甲醛、6-甲氧基-2-羧基苯甲醛、3,4-二甲氧基-2-羧基苯甲醛、3-甲基-2-羧基苯甲醛、4-甲基-2-羧基苯甲醛、5-甲基-2-羧基苯甲醛、6-甲基-2-羧基苯甲醛、5,6-二甲基-2-羧基苯甲醛、3-乙基-2-羧基苯甲醛、4-乙基-2-羧基苯甲醛、5-乙基-2-羧基苯甲醛、6-乙基-2-羧基苯甲醛、3-丙基-2-羧基苯甲醛、4-丙基-2-羧基苯甲醛、5-丙基-2-羧基苯甲醛、6-丙基-2-羧基苯甲醛、3-丁基-2-羧基苯甲醛、4-丁基-2-羧基苯甲醛、5-丁基-2-羧基苯甲醛、6-丁基-2-羧基苯甲醛、3-氯-2-羧基苯甲醛、4-氯-2-羧基苯甲醛、5-氯-2-羧基苯甲醛、6-氯-2-羧基苯甲醛、3-氟-2-羧基苯甲醛、4-氟-2-羧基苯甲醛、5-氟-2-羧基苯甲醛、6-氟-2-羧基苯甲醛、3-溴-2-羧基苯甲醛、4-溴-2-羧基苯甲醛、5-溴-2-羧基苯甲醛、6-溴-2-羧基苯甲醛、3-硝基-2-羧基苯甲醛、4-硝基-2-羧基苯甲醛、5-硝基-2-羧基苯甲醛或6-硝基-2-羧基苯甲醛。

5.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中取代肼与取代邻羧基苯甲醛的摩尔比为0.6-1.5:1。

6.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中保温时间为10-300分钟。

7.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述机械混合为机械搅拌或研磨搅拌。

8.根据权利要求1所述的取代2,3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中析出剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇的一种或几种组合。