[发明专利]一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用有效
申请号: | 201810151456.6 | 申请日: | 2018-02-14 |
公开(公告)号: | CN108424546B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 郭承鑫;彭治汉;于海岩;唐虹;昌洋;王朝生;秦铭骏;李换换;翟一霖 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08K9/02 | 分类号: | C08K9/02;C08K5/5313;C08K3/32;C01B21/087;C08L67/02;C08L23/12;C08L77/02 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杂化改性 含磷酸 氨基 制备 氮化碳纳米 石墨 应用 高分子基体 合成工艺 热稳定性 设备要求 生产原料 阻燃材料 阻燃性能 残炭量 氮元素 金属盐 石墨状 酸溶解 相容性 溶剂 富含 阻燃 过滤 | ||
1.一种杂化改性含磷酸的盐,其特征是:杂化改性含磷酸的盐由以下重量份的原料加工制得:
富氨基类石墨氮化碳纳米片 5~40份;
含磷的酸 20~200份;
金属盐 25~300份;
所述富氨基类石墨氮化碳纳米片的氮元素含量为66~68wt%,其化学结构上富含氨基,厚度为0.5~50nm,含有石墨状的结构;
所述含磷的酸的结构式如下:
其中R1,R2独立的选自-H、-OH、C1-C12烷基、羧基取代的C1-C12烷基、羟基取代的C1-C12烷基、氰基取代的C1-C12烷基、磺酸基取代的C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、苯基、萘基、C1-C12烷基取代的苯基、羟基取代的苯基、羧基取代的苯基、C1-C6烷基取代的萘基、羟基取代的萘基、羧基取代的萘基、C5-C12环烷基和羟基取代的C5-C12环烷基中;
所述金属盐为钛盐、锆盐、锡盐、铝盐、锑盐、钙盐、锌盐、镁盐、亚锡盐和钡盐中的一种以上,具体为四氯化钛、氯化锆、氯化锡、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、三氯化锑、醋酸锑、乙二醇锑、氯化钙、硝酸钙、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化亚锡、氯化钡和硝酸钡的一种以上。
2.据权利要求1所述的一种杂化改性含磷酸的盐,其特征在于,所述杂化改性含磷酸的盐的5wt%热失重温度比未添加富氨基类石墨氮化碳纳米片杂化改性的含磷酸的盐高50~200℃。
3.据权利要求1所述的一种杂化改性含磷酸的盐,其特征在于,所述富氨基类石墨氮化碳纳米片的制备方法为:
1)将原料Ⅰ以0.5~20℃/min的升温速率加热到300~400℃并保温2~12h;
2)以0.5~20℃/min的升温速率将温度升至400~500℃并保温2~12h;
3)以0.5~20℃/min的升温速率将温度升至500~600℃并保温2~12h,即得富氨基类石墨氮化碳;
4)将富氨基类石墨氮化碳完全浸没于液体中并保持温度T1保持压力P1 1~30分钟;
5)将富氨基类石墨氮化碳取出,置于温度为T2、压力为P2的环境下,使得液体迅速汽化剥离富氨基类石墨氮化碳,收集剥离产物即得富氨基类石墨氮化碳纳米片;
所述液体是指液氮、液氧、液氦、液氨、液化二氧化碳、液化甲烷、液化乙烷、液化丙烷、液化正丁烷和液化异丁烷中的一种以上;
T2-T1为+50~+300℃,P2-P1为-0.5~-0.2MPa;
所述原料Ⅰ为氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素及盐酸胍的一种以上。
4.据权利要求3所述的一种杂化改性含磷酸的盐,其特征在于,所述迅速汽化是指液体的体积在一秒内膨胀5~200倍;
所述完全浸没是指液体液面高度大于等于富氨基类石墨氮化碳的高度;
所述富氨基类石墨氮化碳纳米片的产率为15~30%。
5.制备如权利要求1~4任一项所述的一种杂化改性含磷酸的盐的方法,其特征是:具体步骤如下:
1)将含磷的酸溶解在溶剂中,加入富氨基类石墨氮化碳纳米片,调节pH值至3~9后,加入金属盐并在30~150℃下反应2~12小时;
2)待反应完后,过滤、干燥及粉碎即得所述杂化改性含磷酸的盐。
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