[发明专利]一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用，制备方法是：1)将含磷的酸溶解在溶剂中，加入富氨基类石墨氮化碳纳米片，调节PH值至3～9后，加入金属盐并在30～150℃下反应2～12小时；2)待反应完后，过滤、干燥、粉碎即得杂化改性含磷酸的盐；所得产品中富氨基类石墨氮化碳纳米片的氮元素含量为66～68wt％，其化学结构上富含氨基，厚度为0.5～50nm，且含有石墨状的结构；本发明制得的产品还被应用于阻燃材料领域，阻燃性能与残炭量得到大幅度提升。本发明使用的生产原料广泛易得，合成工艺简单，设备要求低，且其较未杂化改性含磷酸的盐热稳定性明显增加，制得产品与高分子基体的相容性好，阻燃效果更佳。

技术领域

本发明属于阻燃剂的制备及应用领域，涉及一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用。

背景技术

随着我国社会经济的飞速发展，火灾造成的损失亦逐年严重。使用阻燃材料是减少火灾危害的最重要的方法之一。

含磷酸的盐例如次磷酸盐、次膦酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐等因其磷、铝元素含量高，热稳定性好，阻燃效力高而被广泛的使用于聚酰胺、聚酯等高分子材料的阻燃中。然而这些含磷酸的盐用作阻燃剂时，依然存在许多问题，如与树脂基体相容性差，本身具有一定火灾危险性，且其在燃烧时释放大量磷化氢(磷化氢是一种极易燃烧的气体，燃烧释放出大量的热，这些释热同时会加剧含磷酸的盐的分解，使其造成的火灾危害进一步扩大)等问题。

目前主流的改性方法是微胶囊法，如硅包覆次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐包覆次磷酸铝、中国专利CN 105860594A和文献1(Aluminum hypophosphite microencapsulatedto improve its safety and application to flame retardant polyamide 6.[J].Journal of Hazardous Materials,2015,294:186-194.)等，除此之外，还有的应用的是表面改性法以及超细化法，例如文献2(Effect of surface chemical modification foraluminum hypophosphite with hexa‐(4‐aldehyde‐phenoxy)‐cyclotriphosphazene onthe fire retardancy,water resistance,and thermal properties for polyamide 6[J].Polymers for Advanced Technologies,2017.)和文献3(Synthesis of microspherealuminum hypophosphite and its application in polyurethane elastomer[J].Journal of Applied Polymer Science,2015,132(31).)，然而上述方法虽然可以有效提高含磷酸的盐的阻燃效率，取得良好的阻燃效果，但也存在着成本高昂，制备工艺流程复杂，难以工业应用等问题。

因此，研究一种操作简便、成本低且能提高含磷酸的盐的热稳定性、与基体高分子的相容性及其协同阻燃性能的含磷酸的盐具有十分重要的意义。

发明内容

本发明目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用。本发明的杂化改性含磷酸的盐的原料中含有富氨基类石墨氮化碳纳米片，其制备方法采用分段加热的方式，可以使反应充分进行，更为重要的是可以保持平稳加热，降低反应时的热氧化程度，避免了氨基的大量氧化，提高了其化学结构上氨基的含量，有利于对其进一步改性，其应用范围进一步扩大，增加了其特殊功效。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种杂化改性含磷酸的盐，杂化改性含磷酸的盐由以下重量份的原料加工制得：

富氨基类石墨氮化碳纳米片 5～40份；