[发明专利]一种从碳化硅废料提纯硅并制备其复合物用作电极材料的方法在审

专利信息
申请号: 201810155059.6 申请日: 2018-02-23
公开(公告)号: CN108400302A 公开(公告)日: 2018-08-14
发明(设计)人: 罗加严;马庆涛 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M10/54
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 制备 电极材料 复合物 石墨烯复合物 形貌 褶皱 碳化硅废料 提纯 包覆 纸团 还原 锂离子电池负极材料 复合 喷雾热解工艺 放电比容量 放大生产 环境友好 技术操作 球状结构 硅颗粒 零排放 碳化硅 废液 团簇 组装 表现
【权利要求书】:

1.一种从碳化硅废料提纯硅并制备其复合物的方法;其特征是采用喷雾热解工艺,将废料中碳化硅还原为硅,同时将硅与石墨烯复合,硅是由硅颗粒组装形成的球形团簇形貌,与还原石墨烯复合后制备的复合物具有“纸团”结构,具体表现为以石墨烯包覆硅,形成褶皱的表面。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是将废料经过初步的处理除去金属杂质得到硅与碳化硅的混合物成为原料,直接将原料与氧化石墨烯溶液混合均匀形成原料与石墨烯的混合溶液,通过喷雾热解的方法在碳化硅与氧化石墨烯同时热还原为硅与石墨烯的复合物,复合物具有“纸团”结构。

3.如权利要求2所述的方法,其特征是:取废料粉末在0.1~12M的酸溶液中浸泡,洗涤抽滤,将滤饼真空80℃干燥得到硅与碳化硅混合物原料;然后将原料加入到去离子水中形成浓度为5~30mg/mL的原料溶液;将原料溶液与氧化石墨烯溶液以氧化石墨烯含量为0.1~1.0wt%的比例混合得到原料与氧化石墨烯的混合溶液;将混和溶液加入到雾化发生器中,超声频率为0.5~2.4MHz,通过惰性气体将雾滴载入到到管式炉的炉管中进行热还原,流速为0.5~10L/min;加热温度为300~900℃,采用高分子膜或者静电收集器收集出口处的产物,为硅与石墨烯复合物。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是首先通过喷雾热解的方法从原料中提纯硅,得到球形团簇状硅,将硅溶于去离子水中形成硅的胶体溶液,然后与氧化石墨烯溶液混合均匀后形成硅与氧化石墨烯的混合溶液,再次喷雾热解复合制备硅与石墨烯复合物,复合物具有“纸团”结构。

5.如权利要求4所述的方法,其特征是:取废料粉末在0.1~12M的酸溶液中浸泡,洗涤抽滤,将滤饼真空80℃干燥得到硅与碳化硅混合物原料;将原料加入去离子水中形成浓度为5~30mg/mL原料溶液;然后将原料溶液加入到雾化发生器中,超声频率为0.5~2.4MHz,通过惰性气体将雾滴加入到管式炉的炉管中进行热还原,流速为0.5~10L/min;加热温度为300~900℃,采用高分子膜或者静电收集器收集出口处的产物,为球形的硅;将硅溶于去离子水中形成硅的胶体溶液,然后与氧化石墨烯溶液按照以氧化石墨烯含量为0.1~1.0wt%的比例混合均匀后形成硅与氧化石墨烯的混合溶液;再将混合溶液加入到雾化发生器中,超声频率为0.5~2.4MHz,通过惰性气体将雾滴加入到管式炉的炉管中进行热还原,流速为0.5~10L/min;加热温度为300~900℃;采用高分子膜或者静电收集器收集出口处的产物,为硅与石墨烯复合物。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是废料来自于光伏产业加工过程中产生的废料硅;废料硅包括碳化硅、硅、聚乙二醇或铁屑。

7.如权利要求3或5所述的方法,其特征是在浓度为0.1~12M的酸中浸泡时间为5~300min;其中所使用的酸为盐酸、硫酸或硝酸。

8.如权利要求3或5所述的方法,其特征是溶液溶剂为水或乙醇。

9.如权利要求3或5所述的方法,其特征是通过惰性气体将雾滴导入管式炉中,惰性气体包括氩气、氮气或氦气,流速为0.5~10L/min。

10.权利要求1所述的方法制备的硅与石墨烯复合物作电极材料,其硅与石墨烯复合物尺寸大小为200nm~1500nm,形貌为球状结构,表面为石墨烯包覆硅,并有褶皱“纸团”结构作为锂离子电池负极材料,经过20圈循环后其放电比容量500~3000mAh/g。

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