[发明专利]一种从碳化硅废料提纯硅并制备其复合物用作电极材料的方法

说明书

本发明公开了一种从碳化硅废料提纯硅并制备其复合物用作电极材料的方法。采用喷雾热解工艺，将废料中碳化硅还原为硅，同时将硅与石墨烯复合，硅是由硅颗粒组装形成的球形团簇形貌，与还原石墨烯复合后制备的复合物具有“纸团”结构，具体表现为以石墨烯包覆硅，形成褶皱的表面。制备的硅与石墨烯复合物作电极材料，其硅与石墨烯复合物尺寸大小为200nm～1500nm，形貌为球状结构，表面为石墨烯包覆硅，并有褶皱“纸团”结构作为锂离子电池负极材料，经过20圈循环后其放电比容量500～3000mAh/g。该技术操作过程中不会再次产生废料以及废液，对环境友好。该工艺具有设备简单、可放大生产、无污染、零排放等优点。

技术领域

本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种以喷雾热解法提纯硅并制备其复合物用作锂离子电池电极材料的方法。

背景技术

当代人类对传统能源石油、煤等的开发和供应已经难以满足社会对能源的日益增长需求，能源危机是目前社会的研究热点。在众多新能源中，太阳能作为绿色、环保、无污染、取之不尽的清洁能源使光伏产业进入到了快速的发展期。同时半导体硅工业的快速发展也使高纯度硅材料得到快速广泛的应用。然而两种产业中所需要的的单晶硅和多晶硅在使用过程中需要切割加工，在此过程中大约有50％的高纯硅以锯料的形式进入到了砂浆，成为废料。以至于目前光伏和半导体产业成本较高、难以大面积的普及使用。废料中主要包括：碳化硅、聚乙二醇、硅、金属杂质等。目前国内外对废料中的聚乙二醇和碳化硅已形成较熟的工艺，但是对硅的回收仍然在研发阶段，现有技术工艺复杂、耗能大、容易造成二次污染，并且回收硅的纯度不高难以满足光伏、半导体领域的再次应用。如何简单有效的提取废料中的硅、并且直接转化为可用商品，实现回收工艺效益最大化是目前领域研究空白。

发明内容

本发明的目的是以简单的工艺提纯硅并制备其复合物用作电极材料。该工艺设备简单、可放大生产、无污染、零排放等优点。

本发明提供的提纯硅并制备其复合物的方法，采用的工艺为喷雾热解工艺。不仅可以将废料中碳化硅还原为硅，同时将硅与石墨烯复合，提高硅电极的导电性、抑制硅电极在充放电过程中的体积膨胀。本方法提纯的硅是由硅颗粒组装形成的球形团簇形貌，与还原石墨烯复合后制备的复合物具有“纸团”结构，具体表现为以石墨烯包覆硅，形成褶皱的表面，且成球形形貌。

本发明的技术方案如下：

一种从碳化硅废料提纯硅并制备其复合物的方法；其特征是采用喷雾热解工艺，将废料中碳化硅还原为硅，同时将硅与石墨烯复合，硅是由硅颗粒组装形成的球形团簇形貌，与还原石墨烯复合后制备的复合物具有“纸团”结构，具体表现为以石墨烯包覆硅，形成褶皱的表面。

本工艺从碳化硅废料提纯硅并制备其复合物，其工艺为将废料经过初步的处理除去金属杂质得到硅与碳化硅的混合物成为原料，一方面直接将原料与氧化石墨烯溶液混合均匀，通过喷雾热解的方法在碳化硅与氧化石墨烯同时热还原为硅与石墨烯的复合物，该复合物具有“纸团”结构，用作锂离子电池负极材料具有高容量、长循环等优点。

另一方面分为两步进行，第一步首先通过喷雾热解的方法从原料中提纯硅，可以得到尺寸大小均匀的球形团簇状硅，然后将硅与氧化石墨烯溶液混合均匀后再次喷雾热解复合制备硅与石墨烯复合物，同样具有“纸团结构”可以用作锂离子电池负极材料。

具体说明如下：

方法1是将废料经过初步的处理除去金属杂质得到硅与碳化硅的混合物成为原料，原料溶于去离子水中形成原料溶液，直接将原料溶液与氧化石墨烯溶液混合形成原料与氧化石墨烯的混合溶液，通过喷雾热解的方法在碳化硅与氧化石墨烯同时热还原为硅与石墨烯的复合物，复合物具有“纸团”结构。