[发明专利]一种用于2，4，6-三硝基苯酚检测的分子印迹聚合物微球的制备方法

说明书

一种用于2，4，6‑三硝基苯酚检测的分子印迹聚合物微球的制备方法，其特征在于：2，4，6‑三硝基苯酚与N，N’‑二异丙基碳二酰亚胺反应生成的多硝基酚衍生物印迹分子具有亮黄色荧光，并且其荧光在酸碱条件下具有开闭特性，所述的分子印迹聚合物微球中洗脱位于印迹层中的印迹分子，印迹层的内形成具有与印迹分子结构、大小和功能基互补的空穴结构，洗脱印迹分子的聚合物微球具有对目标分析物分子的特异性识别位点，目标分子进入特异性识别位点，实现对目标分析物分子选择性识别，通过目标分子荧光的开闭实现对其敏感性检测，其分子印迹微球比表面积大，形成识别位点的空间结构稳定、有效位点多、对目标分子高选择性识别和高敏感检测。

技术领域

本发明涉及材料科学领域，特别是涉及探测2，4，6-三硝基苯酚分子印迹的制备方法。

背景技术

当今世界国际关系复杂多变，爆炸等恐怖暴力事件频繁发生，严重危害了世界各国人民群众的生命财产安全和社会稳定，并对国家、地区的安全与稳定构成了威胁。因此，爆炸物的检测分析引起了各国研究机构的高度重视，试图通过分析检测技术手段预判爆炸物存在，降低爆炸物对人类的伤害。2，4，6-三硝基苯酚（2，4，6-trinitrophenol，TNP）属于酚类物质，又称为苦味酸（picric acid，PA）。其原料易得，制备简单，爆炸威力大，是常见的爆炸物之一。同时，苦味酸也用于农业上的杀菌剂和除霉剂，医药上的杀菌剂和收敛剂。长期接触苦味酸会引发头痛、恶心、腹泻、发热等症状，对身体伤害很大。随着工业化的发展，大量的苦味酸排入水中，造成水源污染。苦味酸广泛的用途，不当的使用会对人类产生很大的危害，因此，迫切需要一种快速识别和敏感检测的技术手段来检测爆炸物以有效地降低爆炸物对人类的伤害，具有十分重要的现实意义。

目前检测爆炸物的方法有分光光度法、电化学法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、气相色谱法等（Bowerbank C R；Smith P A；Fetterolfd D. JChromatogr. A，2000，902(2)：413-419；Wayne H Griest；Stacy-Ann Barshick. Anal. Chem.1998，70，3015-3020），但这些方法通用性差，易发生柱污染，因此，仍需要不断探索新的检测方法。Ronita L发表学术论文（Talanta，2005，66(2)：581–590）高效液相色谱-光电辅助电化学检测（High-Performance Liquid Chromatography Photoassistedelectro-Chemical Detection，HPLC-PAED）与紫外吸收（Ultraviolet Absorbance，UV）检测结合使用，用于测定环境样品中的爆炸物。该系统利用在线固相萃取技术（Solid-Phase Extract，SPE）进行样品预处理（即分馏和浓缩），SPE可根据简单的色谱原理进行分离和预浓缩目标分析物，适用于地下水中爆炸物的评估。Roger T发表论文（Anal. Chem.1999，71，2739-2744）提出了快速连续进样分光光度法测定土壤样品中2，4，6-三硝基甲苯（2，4，6-trinitrotoluene，TNT）的方法。该方法基于TNT与亚硫酸钠在碱性丙酮介质中的衍生化反应。且反应中所用样品，采用的丙酮百分比，试剂体积以及混合旋管体积，反应的时间等条件均被优化。发现该反应对丙酮浓度特别敏感，在88％丙酮/水（v/v）介质中是最佳的。且该方法对其他爆炸物的响应研究表明，只对TNT有特定的选择性。信阳师范学院曹新华等人公开了发明专利（CN201610716172.8）“一种萘酰亚胺的有机凝胶化合物及其制备方法、凝胶及应用”，该发明用4-溴-1，8-萘酐与烷基胺按摩尔比1:1.2在甲苯溶液中加热回流反应生成N-烷基-4-溴1，8-萘酰亚胺；然后在碳酸钾存在的条件下，在二甲基亚砜溶液中N-烷基-4-溴1，8-萘酰亚胺与4-羟基吡啶按摩尔比1:1.5，100℃条件反应12小时，利用简单的烷基胺引入具有荧光性质萘酰亚胺基团，且可以形成凝胶，该凝胶用于检测2，4，6-三硝基苯酚。