[发明专利]一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201810156679.1 | 申请日： | 2018-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN108191753B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 李岳东;李建伟;任杰;程柯;刘强;贺红云 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/28 | 分类号： | C07D215/28 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 沈强 |
| 地址： | 621000 四川省绵阳市经济技术*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 喹啉 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、丙烯醛为原料，以盐酸为溶剂，制备5-氯-8-羟基喹啉；
包括如下步骤：
(a)按配比称取各组分，向反应釜中加入盐酸、4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚，搅拌、升温溶解，得到第一反应液；所述4-氯-2-氨基苯酚与4-氯-2-硝基苯酚的摩尔比为2：0.95～1.05，所述4-氯-2-氨基苯酚与丙烯醛的摩尔比为2：3～3.4，所述盐酸浓度为25％～30％；
(b)将丙烯醛与助剂混合后，得到混合溶液，向第一反应液中滴加混合溶液，滴加完毕后，得到第二反应液；所述助剂为冰乙酸，所述4-氯-2-氨基苯酚与冰乙酸的摩尔比为4：2～4，所述滴加温度为90～95℃；
(c)将第二反应液保温反应，再缓慢降温结晶至常温，过滤得到5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐滤饼、第一滤液；
(d)将步骤c得到的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐滤饼加水稀释，再调节pH值至2.5～3.5的酸性，并加入活性炭脱色，过滤，得到第二滤液；
(e)将第二滤液中和至中性，压滤、烘干，得到纯化后的产品。
2.根据权利要求1所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，第一滤液经回收后处理后套用。
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