[发明专利]一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法有效
申请号: | 201810156850.9 | 申请日: | 2018-02-24 |
公开(公告)号: | CN108387625B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 徐浩元;李建中;尹远洪;付玉 | 申请(专利权)人: | 东北大学;深圳赛飞凌科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷气体传感器 有机硅 敏感材料层 制备工艺 催化层 双涂层 传感器 制备 半导体氧化物气体传感器 环境监测技术 气体传感器 材料制备 含量检测 甲烷气体 敏感材料 气敏元件 原料成本 制备周期 灵敏度 掺杂的 醋酸钯 旁热式 厚膜 可用 响应 制作 应用 恢复 表现 生产 | ||
1.一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器的制备方法,其特征在于,所述的双涂层为Pd(OAc)2负载的纳米SnO2微球敏感材料层,以及敏感材料层表面的Pt掺杂的Al2O3和SiO2混合抗毒催化层;制备方法具体包括以下步骤:
(1)制备Pd(OAc)2负载的SnO2纳米球
1.1)将每0.5~0.7g的乙二胺四乙酸溶于的去离子水中,搅拌使其全部溶解;再向其中加入浓硝酸,搅拌使溶液均匀后加入4~6g的锡粒,于60~80℃的水浴温度下,磁力搅拌使其反应40~60分钟后取出,自然冷却至室温,将生成的沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤后得到的前驱体干燥,再在400~600℃下烧结1~3小时,得到SnO2纳米球;所述的SnO2纳米球的粒径为10~20nm;
1.2)将每5~20mg的Pd(OAc)2溶于10ml去离子水和无水乙醇的混合溶液中,向其中加入1g的SnO2纳米球,再滴加3滴正硅酸四乙酯作为粘结剂,均匀搅拌2h后,在氮气气氛下,于400~480℃热处理2h,得到Pd(OAc)2负载的纳米SnO2纳米球;
(2)制备抗毒催化材料
将每1g的Al2O3、5~15mg的金属Pt、10~100mg的SiO2粉末混合均匀后,放置于球磨机中进行球磨,使物料分散均匀,得到Pt掺杂的Al2O3和SiO2混合的抗毒催化材料;
(3)制备双涂层甲烷气体传感器
3.1)将步骤(1)制备得到的Pd(OAc)2负载的SnO2纳米球粉末与去离子水按质量比1~3:1混合后,研磨制成浆料,将浆料均匀涂覆在A12O3陶瓷管上,自然晾干后放入马弗炉中,于400~490℃下热处理2~5h,待其自然冷却;
3.2)将步骤(2)得到的抗毒催化材料与去离子水、酒精按质量比2~4:1:1混合,经研磨制成浆料后均匀涂覆于由步骤1.1)制备的经热处理后的陶瓷管表面,待其自然晾干后,按旁热式气敏元件制备工艺制作得到抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器的制备方法,其特征在于,步骤1.1)中所述的前驱体的干燥温度为80~120℃,干燥时间为6~10小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器的制备方法,其特征在于,步骤1.1)中所述的浓硝酸的质量百分比浓度为65%~68%。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器的制备方法,其特征在于,步骤1.2)中所述的混合溶液中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1。
5.根据权利要求3所述的一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器的制备方法,其特征在于,步骤1.2)中所述的混合溶液中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1。
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